同位素稀释-气相色谱-质谱法检测大鼠血浆中的内源性胍丁胺

建立了大鼠血浆中内源性胍丁胺的同位素稀释-气相色谱-负化学电离质谱定量分析方法。大鼠血浆样品经蛋白沉淀并蒸干后,用六氟乙酰丙酮衍生化,采用Florisil固相萃取柱净化,以稳定同位素标记的d₈-胍丁胺为内标,在气相色谱-质谱仪上采用负化学电离方式电离,选择离子模式检测。胍丁胺标准溶液的检出限为0.0057 ng/mL。血浆中添加的胍丁胺在1.14~57.0 ng/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.997）,方法回收率介于92.3%~109.8%之间,日内和日间精密度均小于15%。大鼠血浆中胍丁胺平均含量水平为（22±9）ng/mL,雌、雄大鼠血浆中的胍丁胺水平未见显著性差异（p>0.05）。该方法特异性好、灵敏度高,为生物体内胍丁胺的生理功能研究提供了高灵敏的分析方法。     

层状(脯氨酸-N-甲基膦酸-磷酸氢)锆的合成及插层性能研究

以高结晶度制备了层状(脯氨酸-N-甲基膦酸-磷酸氢)锆(α-ZPMPP)晶体(层间距为1.52nm),并研究了其常温下对正丁胺的插层性能,用元素分析、IR、XRD和TG-DSC热分析对α-ZPMPP及其插层复合物进行了表征.结果表明,层状α-ZPMPP具有形成超分子主-客体化合物的插层性能,正丁胺客体分子在主体底物中形成单分子层,并插入α-ZPMPP中,使层间距增大0.45nm,插入的正丁胺可在150～250℃被脱除.     

铁氰化钾发光体系测定多巴酚丁胺

在NaOH碱性介质中,Fe(CN)3-6可直接氧化多巴酚丁胺产生化学发光,据此,结合流动注射技术,建立了直接化学发光测定多巴酚丁胺的方法。方法的线性范围和检出限分别为0.5～100μg·ml-1和0.3μg·ml-1,相对标准偏差(n=11)为1.1%。方法用于药物中多巴酚丁胺含量的测定,结果满意。     

洛哌丁胺在碳纳米管碳糊电极上的伏安行为及其测定

用循环伏安法和控制电位库仑法研究了洛哌丁胺在多壁碳纳米管碳糊电极(MCNT-PE)上的伏安行为及反应机理.在pH 7.2伯瑞坦-罗宾森(B-R)缓冲液中,洛哌丁胺于+0.89 V(vs.SCE)处产生一氧化峰.其电极反应是由吸附控制的不可逆2电子2质子过程.与碳糊电极(CPE)相比,洛哌丁胺在MCNT-PE上的峰电位较低,峰电流较高.基于洛哌丁胺的阳极伏安行为,建立了差分脉冲伏安法测定其含量的方法.线性范围为4.0×10-7 ～ 2.0×10-5 mol/L,检出限为7.8×10-8 mol/L.该法用于测定胶囊中洛哌丁胺的含量,结果满意.     

(M,Na)ZSM-5沸石合成中的阳离子效应 Ⅱ.正丁胺阳离子的行为

本文用TG、MS、元素分析等方法研究了合成沸石烘干原粉中有机胺的存在状态。结果表明,沸石孔道中有机胺有两种状态,一种是物理吸咐态正丁胺,另一种是电荷补偿态的三丁基胺。并从孔道填充角度分析说明,三丁基胺作为模板剂有利于ZSM-5沸石的晶化。阶段取样实验证明,有机胺主要以电荷补偿阳离子形式构成三丁基胺正四面体结构,导向ZSM-5沸石核的生成。同时,正丁胺以物理吸咐态形式进入沸石孔道。酸性测定发现,正丁胺合成体系品化的ZSM-5沸石,强酸性中心主要产生于电荷补偿有机胺分解后生成的酸性中心。     

流动注射-化学发光法测定盐酸多巴酚丁胺

在磷酸介质中,利用高碘酸钠一过氧化氢-盐酸多巴酚丁胺化学发光体系,结合流动注射技术,建立了一种测定盐酸多巴酚丁胺含量的化学发光新方法。方法的线性范围为2.0×10~(-9)～1.0×10~(-6)g/mL,检出限为2.7×10~(-9)g/mL。测定结果的相对标准偏差为1.6％～2.1％,回收率为93.7％～97.7％。     

手性仲丁胺的制备拆分和光学纯度的测定

为了获取仲丁胺的两种光学纯对映异构体，采用D-或L-酒石酸作为拆分试剂， 经过多次结晶，分别得到S-(+)-仲丁胺·乙-(+)-酒石酸盐和R-(-)-仲丁胺·D-(-) -酒石酸盐晶体，从而成功实现了其分离．产物的光学纯度通过用光活性(R)-联萘 酚磷酰氯衍生成(R)-联萘酚磷酰胺后，经^31P NMR测定，o_p_＞99％，拆分剂D-或 L-酒石酸经过强酸型阳离于交换树脂(001×7×7型)方便回收，回收率＞80％．     

荧光光谱法探索多巴酚丁胺与BSA的相互作用

用荧光光谱法研究在人体生理pH条件下药物多巴酚丁胺与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.结果表明,多巴酚丁胺对BSA内源性荧光有较强的猝灭作用,且猝灭类型为静态猝灭.根据猝灭结果求得了298、301、304 K3个不同温度下多巴酚丁胺与牛血清白蛋白结合作用的结合位点数、结合常数以及反应的热力学参数,由此确定出2者之间的主要作用力为疏水作用力.而应用竞争实验确定了多巴酚丁胺在BSA上的结合位点为II位;用同步荧光光谱法探讨多巴酚丁胺对BSA构象的影响.     

三丁胺胺化强碱性阴离子交换树脂催化合成苄叉丙酮

以用组合化学方法筛选出的在有外加碱条件下的亲核取代催化活性最高的聚合物季铵盐-大孔型苯乙烯系三丁胺胺化强碱性阴离子交换树脂为相转移催化剂,催化合成苄叉丙酮,考察了各种反应条件对苄叉丙酮收率的影响,在优化反应条件下,苄叉丙酮的收率高达98%,且催化剂可重复使用。     

正丁胺对激光染料荧光谱影响的研究

用正丁胺作为碳源,采用射频辉光放电制备碳膜,选用激光染料Ｒ６Ｇ和聚乙二醇混合液作为蒸气源,采用单源热蒸发,以蒸发室与染料同时沉积得到混合膜,用拉曼光谱和红外光分析了碳膜的结构和键合方式,分析表明：碳膜中存在胺基团和氢原子,混合膜的荧光谱测量结果表明,认为正丁胺对染料荧光谱的影响是因为胺基和氢原子的存在。