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高效液相色谱/串联质谱法快速鉴定Z/E盐酸头孢吡肟异构体 总被引:3,自引:0,他引:3
采用高效液相色谱/串联质谱技术建立了快速鉴定Z型盐酸头孢吡肟原料药中E型异构体杂质的新方法。以乙腈-醋酸盐缓冲溶液(4∶96)为流动相经C18柱分离,通过高分辨电喷雾串联质谱在线检测,获得了相关的色谱和质谱信息。在所建立条件下,Z型盐酸头孢吡肟及其E型异构体杂质获得了有效分离,保留时间分别为5.22 m in和14.60 m in,同时它们的二级质谱及裂解方式呈现明显差异。本法能在无对照品情况下,快速、准确地分离鉴定盐酸头孢吡肟原料药中的Z/E异构体。 相似文献
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气相色谱-质谱法测定茶叶中的噻嗪酮残留量 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了气相色谱-质谱法测定茶叶中噻嗪酮残留量的方法。茶叶中残留的噻嗪酮用丙酮-正己烷混合溶剂(1∶1)提取,提取液经Envi-Carb活性碳柱和LC-Alumina N中性氧化铝柱净化,浓缩定容后,直接用气相色谱-质谱进行分析和确证,外标法定量。以HP-5MS(30m×0.25mm i. d., 0.25 μm)石英毛细管柱为分离柱,噻嗪酮的分离效果良好。方法的线性范围为0.01~1.00μg/mL,检出限为0.01mg/kg,回收率为81.6%~97.2%,相对标准偏差为3.36%~5.78%。质谱监测离子选m/z为105、140、172、305amu,其强度比约为41∶13∶29∶17。样品前处理采用微量化学技术。 相似文献
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同位素稀释热电离质谱法测定人血清中痕量铜和锌 总被引:7,自引:0,他引:7
采用热电离同位素稀释质谱法(ID-TIMS)准确测定了欧盟标准物质与测量研究院(EC-JRC-IRMM)组织的国际测量评估计划IMEP-17人血清样品中的痕量铜和锌。由于锌和铜都是易受污染的元素,本工作建立了仅用少量硝酸消解的低流程本底和适于热电离质谱测量的生物基体血清中痕量铜和锌的样品前处理方法;采用适当比例的硅胶和磷酸作为电离增强剂,在热电离质谱(TIMS)测量时获得了较高强度且稳定的铜和锌离子束;血清中痕量铜和锌的测量结果可直接溯源到国际单位mole。2种人血清样品中铜和锌测量结果的不确定度(k=2)分别为0.94%、0.83%和0.49%,测量值被EC-JRC-IRMM采用作为该样品的标准值。 相似文献
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研究了(CH_3C_5H_4)_3Ln·THF (Ln = Sm,Ho,Tb,Yb)与环戊二烯高产率生成 (C_5H_5)_3Ln·THF的新反应。反应产物经过了元素分析、质谱和X射线的表征。产 物(C_5H_5)_3Ln·THF的特征结构参数,如五元碳环的碳原子与中心金属的平均距 离,五元碳环质心与中心金属距离,配位的四氢呋喃氧原子与中心金属距离,由于 “镧系收缩现象”,随着中心原子序数的增加而减小。 相似文献
29.
中草药中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的GC-MS测定 总被引:12,自引:0,他引:12
气相色谱-质谱法同时测定中草药中多种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量.采用V(乙腈)∶V(丙酮)=3∶7混合溶剂微波辅助提取,弗罗里硅土和中性氧化铝层析柱净化,气相色谱-质谱(GC-MS)联用检测,农药混标在0.01~1.0 μg/mL范围内线性良好,在0.5、0.1、0.05 μg/mL 3个水平添加平均回收率分别为86.5%~110.6%、81.2%~108.3%和72.9%~122.3%,相对标准偏差分别为2.6%~8.3%、4.6%~9.7%和2.3%~10.7%. 相似文献
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调味品中氯丙醇的GC/ECD和GC/MS/MS衍生化检测方法研究及应用 总被引:8,自引:0,他引:8
报道了调味品中氯丙醇的衍生化气相色谱(GC/ECD)和衍生化气相色谱双串联质谱法(GC/MS/MS)测定。GC/ECD测定酱油中3—氯—1,2—丙二醇(3—MCPD)的检出限达到0.01mg/kg,回收率为91%~104%,变异系数为2.27%~7.96%;GC/MS/MS同时测定酱油中1,3—二氯—2—丙醇、2,3—二氯—1—丙醇和3—氯—1,2—丙二醇,1,3—二氯—2—丙醇、2,3—二氯—1—丙醇的检出限为0.02mg/kg,3—氯—1,2—丙二醇的检出限为0.01mg/kg,回收率在92%~106%,变异系数为3.51%~13.33%。 相似文献