双频超声交替强化超临界流体萃取装置的设计与应用

本文针对超临界流体萃取（SFE）系统设备的特点，设计丁可用于强化SFE过程的双频超声波交替强化装置。以香椿叶中黄酮类化合物为提取对象，对超声强化USFE过程的影响因素及强化效果进行了实验研究，结果表明；低频超声利于提取，频率为20kHz的超声强化的萃取率最大，38kHz的超声最小，两者交替的居于中间。     

刺五加味中黄酮类化合物的分析

利用电喷雾多级串联质谱（ESI－MS^n)技术，分析了刺五加叶中黄酮类化合物，并根据黄酮类化合物的特征显色反应，采用紫外－可见分光光度法，对刺五加叶中总黄酮的含量进行了测定。分析结果表明：刺五加叶含有槲皮素及其相关的黄酮甙类化合物，其含量达37．25％。     

桑黄黄酮A和B的分离与合成

利用正相硅胶柱色谱，Sephadex LH-20柱色谱以及反相HPLC等手段从真菌桑黄 中分离得到两个新的二氢黄酮衍生物，经1D NMR，2D NMR和MS等光谱方法鉴定其结 构分别为5，7，4'－三羟基－6－邻羟苄基二氢黄酮和5，7，4'-三羟基－8－邻羟 苄基二氢黄酮，并且对它们进行了合成。     

黄芩苷元的Mannich反应

利用天然产物黄芩苷元（baicalein)在A环8－位碳上进行Mannich反应，合成 了11个新的Mannich碱化合物。反应温和，产物易纯化，收率达80％以上。同时考 察了伯胺与甲醛配比为1：2时，产物为二氢苯并E嗪类化合物和黄芩苷元A环上5－ ，6－，7－位羟基对8－位氢进行Mannich反应活性的影响。并对Mannich碱化合物 2b和2j进行盐酸成盐4b和4j，初步考察了它们的溶解度与黄芩苷元的差别。     

藏药香芸火绒草Leontopodium Haplophylloides化学成分的研究

从藏药香芸火绒草Leontopodium Haplophylloides Hand Mazz的甲醇提取物中分得四个B环未取代的黄酮, 分别为乔松素(1), 高良姜素(2), 3, 7-二羟基-5-甲氧基黄(3), 3, 5-二羟基-7-甲氧基黄酮(4), 化合物(2)对人皮肤痤疮菌具有一定的疗效。     

石墨炉原子吸收直接测定蜂胶中铅

1引言蜂胶是蜜蜂从植物幼芽及树干上采集的树脂并混入蜜蜂上腭腺分泌物和蜂蜡等形成的具有粘性的天然胶状物质。蜂胶化学成分复杂,其中主要有黄酮类化合物、酚酸、酯、脂肪酸等化合物,由于蜂胶临床上具有显著抗菌、抗癌、提高机体免疫力等医疗保健作用,在国际上被誉为“紫黄金”。但蜂胶中重金属Pb一直为人们所关心,蜂胶中Pb可能来源于大气、提取及加工过程中。通常检测Pb要先对样品进行消化,本实验研究一种快速、简便和准确的测定蜂胶中Pb的方法,用无水乙醇溶解蜂胶直接用于石墨炉原子吸收测定并与国家标准方法比较测定,结果满意。2实验…     

芹菜中黄酮类物质的提取和测定

采用碱溶酸析法，成功地提取了芹菜中黄酮类物质。经HCl-镁粉反应和红外光谱鉴定，提取物为黄酮类物质。另外，利用分光光度法，以芦丁为标准对芹菜的叶和茎中的总黄酮分别进行了测定，其质量分数分别为10．19mg／g，3．064mg／g。同时讨论了时间及色素对测定方法的影响，结果表明，显色时间在40min内稳定，色素引起误差为5％。     

高效液相色谱法拆分黄酮类化合物对映体

采用直链淀粉Chiralpak AD-H与纤维素Chiralcel OZ-H两种手性柱建立了13种黄酮类化合物对映体的正相高效液相色谱拆分方法。考察了流动相比例、三氟乙酸(TFA)的添加及醇的种类对手性识别的影响。以正己烷-异丙醇(乙醇)-三氟乙酸(75∶25∶0.1)为流动相,于流速为0.5 mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为290 nm条件下,在直链淀粉Chiralpak AD-H与纤维素Chiralcel OZ-H两种手性柱上成功拆分了13种黄酮类化合物对映体。研究表明,直链淀粉Chiralpak AD-H与纤维素Chiralcel OZ-H两种手性柱在拆分手性黄酮类化合物及结构相似物上具有极大的潜力。     

基于分子指纹对黄酮类化合物及其抗DPPH自由基活性的QSAR分析

应用定量构效关系（Quantitative structure activity relationship, QSAR）研究阐明黄酮类化合物（Flavonoid compounds, FCs）的子结构指纹（Substructure fingerprint）与1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1,1-Diphenyl-2-picrylhydrazyl, DPPH）自由基清除能力之间的关系,从而指导高效抗氧化物质的设计和发现。在PubMed数据库中收集77个具有明确抗氧化活性的黄酮类化合物,而在ChEMBL数据库中收集86个无抗DPPH活性的黄酮类化合物。这163个黄酮类化合物的子结构指纹由PubChem系统生成,然后通过卡方检验筛选出与黄酮类化合物的抗氧化活性显著相关的分子指纹,最后通过判别分析建立预测QSAR模型,并采用回代法和交叉验证法对已建立的模型进行准确性和稳健性的验证。结果表明,黄酮类化合物抗DPPH自由基活性与ESSSR环的计数、简单相邻原子的类型和简单的SMARTS模式等因素有关。此外,所建立的QSAR模型能较好地预测黄酮类化合物的DPPH自由基清除活性,可用于评价候选抗氧化剂的潜力。     

液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法鉴定阿尔泰金雀花中21种黄酮类化合物北大核心CSCD

采用液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(LC-OrbitrapHRMS)对阿尔泰金雀花中的黄酮类化合物进行鉴定分析.称取过筛后的样品粉末20.0g,按料液比1g∶50mL加入60%(体积分数)乙醇溶液,于60℃超声提取50min,经抽滤、减压浓缩、干燥后得粗提物;采用AB-8型大孔吸附树脂对粗提物进行纯化,将粗提液按2.8BV的柱床体积、2.5mL·min^(-1)的流量进样,再用70%(体积分数)乙醇溶液以2.0BV的柱床体积,3.0mL·min^(-1)的流量进行洗脱,收集洗出液,减压浓缩、干燥后得到金雀花精提物;称取金雀花精提物5mg,用甲醇溶解并定容至10mL,过滤,得到供试品溶液.以WatersC_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈-0.2%(体积分数)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱.质谱分析采用电喷雾离子源负离子模式,扫描范围质荷比(m/z)为100~1100.结果显示,根据一级质谱图确定的化合物精确相对分子质量和二级质谱碎片离子信息,参考国内外相关文献,从阿尔泰金雀花中鉴定出21种黄酮类化合物,并对化合物的裂解途径进行分析,为探讨阿尔泰金雀花的药效物质基础提供了理论依据.