不同溶剂体系中改性氢氧化镁的分散行为

研究了不同的表面改性剂对超细氢氧化镁的表面改性.并分别以水和乙醇为溶剂,研究了表面改性后氢氧化镁的分散行为.实验结果表明,以水为溶剂的体系,六偏磷酸钠分散性能最好,而以乙醇为溶剂,硅烷偶联剂KH-550分散性能最好,其用量为基体量的5%左右,可使制备的超细氢氧化镁粒径达到0.2 μm尺度以下.试验结果对进一步认识超细氢氧化镁的性质及其应用具有重要意义.     

低温富集液液萃取-气相色谱-串联质谱法测定水样中15种农药残留

利用低温冷冻条件下农药在水相和有机相之间达到新的传质平衡,建立了低温富集液液萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定水样中15种有机磷、有机氯及菊酯类农药的方法。通过对样品前处理中的溶剂选择、冷冻温度及冷冻时间的优化,最终确定的样品前处理条件为:萃取溶剂为甲苯2.0 mL;冷冻温度-40℃;冷冻时间1h。15种农药的检出限(3S/N)在0.005~0.02μg·L-1范围,测定下限(10S/N)为0.02~0.07μg·L-1。方法用于水样中农药的分析,加标回收率在78.8%~124%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.9%~9.1%之间。     

液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中19种农药残留

建立了蔬菜中19种农药残留的快速测定方法。蔬菜样品用乙腈-甲酸均质提取,经三氯甲烷液-液萃取,溶剂转换后加入甲苯作为保护剂;经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑(GCB)净化,液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)正离子源(ESI+)、多反应监测模式(MRM)测定,基质匹配标准工作曲线定量。蔬菜样品基质在50~1 000ng/mL浓度范围内线性关系良好(r20.99)。在0.01、0.02、0.04mg/kg添加浓度水平下,各农药回收率在65.4%~120.0%之间,相对标准偏差(RSD)在3.35%~17.46%之间。实验发现QuEChERS各吸附剂对极性和化学结构不同农药的吸附作用有所不同,进一步通过正交试验设计的优化,得到了一组极性有差异和化学结构不同的农药净化用吸附剂和保护剂的组合方式。     

2D/3D ZnIn2S4/TiO2复合物的原位构筑及其提高的光催化性能

通过高温煅烧和油浴的方法构筑二维/三维(2D/3D) ZnIn₂S₄/TiO₂异质结, 应用于光催化降解罗丹明B (RhB)和四环素(TC), 来研究异质结的构筑对TiO₂可见光响应范围和光生载流子对分离效率的影响. 结果表明, TiO₂维持了MOFs的形貌, 显示窄的可见光响应范围和高的光生电荷复合率, 与ZnIn₂S₄纳米片复合后, TiO₂的比表面积增大, 光催化活性位点增多. 带隙宽度也由TiO₂的3.23 eV减小到ZnIn₂S₄/TiO₂-II的2.52 eV, 从而获得了更宽的可见光响应范围. 能带结构表明ZnIn₂S₄/TiO₂是type II型异质结, 提高了光生载流子对的分离与转移效率. 在可见光照射下, ZnIn₂S₄/TiO₂-II显示了最高的RhB光催化降解效率(93%), 分别是TiO₂和ZnIn₂S₄的18和2倍. 同时, ZnIn₂S₄/TiO₂-II也显示出比TiO₂和ZnIn₂S₄更高的TC降解效率(90%). 循环实验表明ZnIn₂S₄/TiO₂-II能保持良好的稳定性, 经5次循环实验后仍能降解83%的RhB. 研究表明基于MOFs衍生的TiO₂构筑2D/3D ZnIn₂S₄/TiO₂异质结是提高TiO₂光催化性能的一条有效途径.     

近红外光谱结合主成分分析鉴别不同产地的南丰蜜桔

采用近红外光谱结合主成分分析(PCA)建立不同产地南丰蜜桔鉴别模型,实现不同产地南丰蜜桔的快速鉴别。分别研究一个果园内不同位置的蜜桔,洽湾、市山和白舍等南丰县三个不同乡镇的南丰蜜桔,福建邵武、广西柳城和江西南丰等三个不同省份的南丰蜜桔之间的差异,蜜桔保存时间对主成分分析模型的影响。结果表明同一个果园内不同位置的蜜桔不存在明显差别,不同产地的蜜桔有很好的分类效果,蜜桔的短时间保存对近红外光谱的主成分分析模型不会产生明显影响。不同的光谱预处理方法对主成分分析模型产生较大影响,多元散射校正(MSC)结合二阶导预处理得到的主成分分析投影具有最佳的分类效果。该研究可为南丰蜜桔的产地鉴别提供一种参考方法。     

基于OPO脉冲激发的血糖光声检测影响因素研究

构建了一套基于侧向模式的光学参数振荡(optical parameter oscillator,OPO)脉冲激光激发-超声传感的血糖光声检测系统,并且将激发波长、激光能量、探测频率和温度等对血糖光声检测的影响,在系统结构上进行了有效融合。然后,以不同浓度的葡萄糖溶液作为测试样品,实验研究了几个因素(激发波长、激光能量、探测频率和温度等)对葡萄糖光声检测和浓度预测的影响。实验得到了不同浓度葡萄糖溶液在不同影响因素条件下的葡萄糖实时光声信号和光声峰峰值,同时,为了得到不同因素对葡萄糖光声值和浓度预测的影响规律,通过线性回归算法建立了葡萄糖光声峰峰值与各因素变化,以及不同因素下光声峰峰值与浓度梯度的映射关系模型。实验和模型预测结果表明：相比1 200和1 300 nm波长而言,1 064 nm波长下的葡萄糖光声峰峰值与浓度梯度模型预测效果最好,模型相关系数达到0.986;葡萄糖光声峰峰值随着脉冲激光输出能量的增大呈线性增大趋势,且葡萄糖浓度预测准确度随着激光输出能量增大有所提高;根据不同探测频率的超声探测器捕获的葡萄糖光声峰峰值与浓度梯度建模效果来看,响应频率为1 MHz的超声探测器相比2.5和10 MHz的超声探测器,在葡萄糖光声信号探测上具有更好的探测效果;最后,实验发现,葡萄糖光声峰峰值随着温度和浓度的增大均呈线性增大趋势,且浓度预测误差随着温度的升高逐渐增大。     

关于"Banach空间中非线性脉冲Volterra型积分方程的可解性"一文的商榷

举出反例指出《Banach空间中非线性脉冲Volterra型积分方程的可解性》(洪世煌,系统科学与数学. 2004, 22(2))一文主要结论的不妥之处,并提出文中在定理证明中的问题.     

含参量无穷限反常积分的一致收敛性

借助两个具体的含参量无穷限反常积分的一致收敛性问题,分析一致收敛性的一些几何直观特征,希望有助于读者加深理解与认识.     

铜铝尖晶石“缓释催化”*

催化化学是物理化学中的重要内容,有着较强的实践意义。催化剂寿命是催化剂的主要指标之一,关系工业催化的经济成本。常用的负载型催化剂常由于反应温度高导致活性金属聚集长大而失活,采取增加载体表面积、提高负载量、增强金属/载体的相互作用等方法可以在一定程度上提高催化剂的稳定性和寿命,却无法从根本上阻止活性金属聚集长大的热力学趋势。近年来笔者将活性铜组分均匀分散到氧化铝体相中形成尖晶石型缓释催化剂,从而有效增加了催化剂的稳定性,有望充实物理化学中关于催化化学的内容。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱测定猪尿中环丙氨嗪及其代谢物残留量

建立了超高效液相色谱－四极杆/静电场轨道阱质谱（UHPLC－Quadrupole－Orbitrap MS）检测猪尿中环丙氨嗪及其代谢物三聚氰胺的方法。样品用1%三氯乙酸超声提取,调节pH < 3.0,阳离子交换固相萃取柱净化氮气吹干后,95%乙腈水溶液复溶,经Syncronis HILIC色谱柱（100 mm × 2.1 mm,1.7 μm）分离,10 mmol/L乙酸铵水溶液－乙腈为流动相梯度洗脱,使用电喷雾离子源在平行反应监测模式（PRM）下检测。环丙氨嗪采用外标法定量,三聚氰胺采用内标法定量。对比了PRM模式与三重四极杆质谱的多反应监测模式（MRM）,结果显示两者具有相当的定量能力,但PRM模式根据目标化合物及其二级子离子的精确质量数和丰度比进行定性分析,具有较强的定性优势。最佳条件下,2种目标物均在0.2～50.0 ng/mL范围内线性关系良好（r2 > 0.99）,定量下限均为1.0 μg/kg。在1.0、2.0、150.0 μg/kg加标水平下,回收率为78.0%～105%,相对标准偏差（RSD）不大于11%。该方法可同时准确测定猪尿中环丙氨嗪和三聚氰胺的残留量。