固相混合氧化物催化剂用于温和条件下醇液相氧化的研究

在氧化反应的研究过程中, 利用清洁的氧化剂, 借助于可循环使用的固相材料为催化剂, 使用对环境友好的溶剂体系, 是绿色氧化反应的一个研究方向. 本工作以混合氧化物Ru-Mn-Fe-Cu-O为催化剂, 分子氧为氧化剂, 甲苯为溶剂, 各类醇均可在温和的条件下迅速地转化成相应的羰基化合物. 发现在有表面活性剂存在情况下, 以水为溶剂该催化剂也可将各类醇实现有效氧化转化, 阳离子表面活性剂比其他类型表面活性剂更可促进催化剂-水-表面活性剂所组成的催化氧化性能.     

1,4-二氢-4-芳基-3,5-吡啶二羧酸酯的合成及表征

基于二氢吡啶化合物的构效关系, 设计了一系列1,4-二氢-4-芳基-3,5-吡啶二羧酸酯新化合物. 含有易于水解基团的1,4-二氢-4-芳基-3,5-吡啶二羧酸酯类化合物在碱性条件下水解合成了重要中间体1,4-二氢-4-芳基-3,5-吡啶二羧酸单酯, 收率93%～99.8%. 该二羧酸单酯与α-溴代芳基乙酮在相转移剂催化下反应合成目标化合物, 收率74%～99%. 中间体和目标化合物经¹H NMR, ¹³C NMR, IR, MS和元素分析等确证.     

微乳法制备纳米TiO2 /SiO2的结构及光催化研究

Nanosized TiO₂ and TiO₂/SiO₂ particles were prepared by hydrolysis of tetrabutyl titanate (TBOT) and tetraethyl orthosilicate (TEOS) in the TX-100 reverse microemulsion. These particles were characterized by TG-DSC, XRD, FTIR, TEM，N₂ adsorption-desorption. Their photocatalytic activity was tested by degradation of methyl orange. The result shows that TiO₂/SiO₂ nanoparticles are with a monodispersed spherical phase and a uniform size distribution，and TiO₂ particles are dispersed on the surface of SiO₂. The band for Ti-O-Si vibration in FTIR was observed, the Ti-O-Si bond increased the stability of anatase TiO₂, suppressed the phase transformation of titania from anatase to rutile. And due to the addition of SiO₂, the average size of titania decreased from 38 nm in pure TiO₂ to 5 nm in TiO₂/SiO₂. It was found, under UV light irradiation, TiO₂/SiO₂ particles showed higher activity than pure TiO₂, and TiO₂/SiO₂(1/1) particles showed the highest photocatalytic activity on the photocatalytic decomposition of methyl orange, which was influenced by crystal structure, particle size, crystallinity and Surface area Characteristics.     

SO42-/TiO2-WO3光催化氧化邻硝基苯酚

采用不同浓度的硫酸溶液浸渍处理TiO2-WO3,制得不同SO42-/TiO2-WO3光催化剂.考察了光催化剂对邻硝基苯酚溶液的光催化行为.发现SO42-/TiO2-WO3的光催化活性高于TiO2-WO3的光催化活性,浸渍液中H2SO4的浓度对SO42-/TiO2的催化活性有一定的影响,H2SO4溶液的最佳浓度为0.2 mol/L,最佳焙烧温度为550℃.最佳WO3的掺杂量w(WO3)为3%.催化降解过程符合一级动力学规律.     

单一及复合表面活性剂对联苯菊酯微乳液的影响

通过对单一及复合型表面活性剂水溶液临界胶束浓度(CMC)和表面张力(γcmc)的测定分析,研究了表面活性剂对以水为介质、环己酮为溶剂形成的联苯菊酯质量分数为2.5%微乳液相行为及稳定性的影响.结果表明,在几种单一非离子表面活性剂中,苯乙烯基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段型非离子表面活性剂EPE的γcmc最低,为28.18 mN/m;按m(EPE):m(SDBS)=2∶1形成的复合型表面活性剂水溶液的γcmc更低,为27.60 mN/m,有利于O/W型微乳液的形成,当其质量分数为10%时,配制联苯菊酯质量分数为2.5%微乳液的有效成分热贮分解率为2.35%.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中药材中钙、镁和磷

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定了3种中药材(淫羊藿、杜仲及肉苁蓉)中生物元素钙、镁及磷的含量.用干灰化法处理药材试样,残渣用硝酸溶解并以水定容后备作AES测定.选择波长为 317.933,280.271 及 214.914 nm 3条分析谱线分别测定钙、镁及磷3元素的含量.3元素的检出限依次为 10.0,1.6 及 140.0 mg·L-1.应用所提出的方法测定了上述3种中药材中的钙、镁和磷的含量,算得 3 元素的相对标准偏差(n=7)均小于3%.     

可聚合型琥珀酸聚氧乙烯醚酯磺酸钠的合成与性能

以马来酸酐、烷基醇及烷基酚聚氧乙烯醚、氯代烯烃、亚硫酸氢钠为主要原料,经过单酯化、双酯化、磺化反应合成了两系列具有非离子结构的琥珀酸双酯磺酸钠阴离子型可聚合表面活性剂——琥珀酸聚氧乙烯醚酯磺酸钠,并测试了性能和进行聚合反应。经IR和1H NMR表征,目标化合物均符合相应的结构特征。与传统表面活性剂相比,两系列目标化合物均具有较低的临界胶束浓度(0.17mol/m3~0.32mol/m3),较低的表面张力(34.70mN/m~40.20mN/m),目标化合物发泡力和分散力大大提高,而乳化力稍有下降;在乳液聚合中,使用琥珀酸聚氧乙烯醚酯磺酸钠既能提高乳液的固含量又能使乳液粒子的粒径更小,分布更窄。     

气相色谱-质谱法测定废旧印刷线路板真空热解油的组分

采用气相色谱-质谱法从废旧印刷线路板的真空热解油中分离并确认出21种化合物,与红外光谱分析所推断的结果相一致,并用峰面积归一化法得出各化合物的相对含量.结果表明:热解油组分经过DB-5非极性柱可以实现分离,油中相对含量较高的主要成分为苯酚(30.17%)、对异丙基苯酚(10.29%)、对苯基苯酚(13.93%)、对异丙烯基苯酚(8.21%)和双酚A(15.46%).     

含氟硅丙烯酸酯乳液超疏水膜中疏水基团的梯度分布与表面微观结构研究

利用含氟疏水基团的梯度分布,结合草莓形纳米SiO2粒子提供的双重粗糙表面,制备了具有类"荷叶效应"的超疏水涂膜,水接触角达(174.2±2)°,滞后角几乎接近0°.通过原子力显微镜、扫描电镜和水接触角的测试对膜表面形貌及疏水性能进行了表征;探讨了其表面微观结构与表面疏水性能的关系.草莓形复合粒子在膜表面的无规则排列赋予涂膜表面不同等级的粗糙度,使水滴与涂膜表面接触时能够形成高的空气捕捉率,这种微观结构与疏水基团的梯度分布相结合,赋予了含氟硅丙烯酸酯乳液涂膜表面超疏水性能.     

牛磺酸和甘氨酸在D290树脂上的离子交换平衡

研究了牛磺酸与甘氨酸在阴离子树脂D290上的离子交换平衡.采用静态法分别进行牛磺酸/氢氧根/D290树脂和甘氨酸/氢氧根/D290树脂体系的离子交换平衡实验并测定等温线;在不同的离子强度下进行了牛磺酸/甘氨酸/氢氧根/D290阴离子交换树脂体系的离子交换平衡实验,测定牛磺酸和甘氨酸在碱性条件下的竞争交换平衡等温线.实验结果表明,牛磺酸在D290阴离子交换树脂上的交换量大于甘氨酸的交换量,阴离子交换树脂对牛磺酸和甘氨酸的选择性系数分别为STau-,OH-=2.55,SGly-,OH-=1.65.在牛磺酸/甘氨酸/氢氧根/D290树脂体系中,D290树脂对牛磺酸/甘氨酸/氢氧根3种离子的选择性从高到底顺序是:牛磺酸＞甘氨酸＞氢氧根.树脂对牛磺酸的选择性要大于对甘氨酸的选择性.随着溶液中离子强度的增大,树脂对牛磺酸与甘氨酸之间的选择性下降.