N,N''''-二芳基己二酰二肼类化合物的合成及其结构表征

报道了N,N'-二芳基己二酰二肼类化合物的合成方法.以自制的己二酰二氯、取代苯肼为原料,以二氯甲烷为溶剂,用冰浴法合成了9种新型的N,N'-二芳基己二酰二肼类化合物.产品的结构经元素分析、IR、1HNMR等测试技术得到确证,产物的IR谱中,在3200～3400 cm-1出现2个N-H吸收峰,1H NMR谱中,在δ7.3～10.5之间有2个N-H吸收峰,产品的元素分析结果与理论值基本相符.收率81%～93%.     

一种低成本高含量曲克芦丁的制备方法

本文以市售芦丁为原料,在吡啶中经醋酸酐酰化后再水解得外标含量为99.7%的高纯度芦丁;然后以此高纯度芦丁为原料,以3代聚酰胺-胺树枝状聚合物为催化剂,在甲醇中经环氧乙烷羟乙基化反应,精制后得高含量曲克芦丁。本文系统研究了以高纯度芦丁为原料,反应温度、时间和压强对曲克芦丁合成的影响。实验表明,芦丁经酰化后再水解可得到纯度为99.7%的高纯度芦丁,在高压釜内,压强0.2MPa、温度80℃条件下反应5 h,得到的粗品曲克芦丁只需简单纯化便可得到外标纯度大于98.5%的曲克芦丁。     

金纳米微粒与盐酸氯丙嗪相互作用的共振Rayleigh散射光谱研究及其分析应用

在pH 1.8~3.3的酸性介质中,金纳米微粒本身有一定的共振瑞利散射(RRS)强度,但盐酸氯丙嗪本身的RRS强度十分微弱,当二者共存时,溶液的RRS强度显著增强并出现新的RRS光谱,在280~368 nm之间产生强烈的散射带,其最大散射波长位于368 nm,并在284、440、498 nm处有明显的散射峰。在一定条件下,盐酸氯丙嗪在0~0.08 mg/L范围内与ΔIRRS强度成正比,方法具有较高的灵敏度,对盐酸氯丙嗪的检出限(3σ)达到1.75μg/L。本文考察了反应体系的RRS光谱特征,研究了适宜的反应条件、影响因素及分析化学性质,研究了共存物质的影响,表明方法具有较好的选择性,据此发展了一种用金纳米微粒作RRS探针测定盐酸氯丙嗪的新方法。     

度鲁特韦关键中间体的合成及分子蒸馏提纯工艺

4-甲氧基乙酰乙酸甲酯是合成抗HIV新药度鲁特韦的关键中间体。本文以4-氯乙酰乙酸甲酯与甲醇为起始原料，氢化钠和甲醇钾作为混合碱，合成4 甲氧基乙酰乙酸甲酯，通过分子蒸馏法对其进行提纯获得纯品，总收率88%，纯度99.7%，其结构经¹H NMR和¹³C NMR确证。并对分子蒸馏工艺条件进行了优化。     

N-3烷基取代嘧啶及其衍生物的合成

在室温条件下,经过三步反应,合成了一系列N-3烷基取代的嘧啶类化合物.该方法具有条件温和、操作简便、反应时间短、产率高等特点.目标产物经过了1HNMR,13C NMR和MS确证表征.     

固载脯氨酸的毛发状纳米粒子的合成及其应用研究

毛发状粒子表面的聚合物链是一个具有一定流动性的动态体系,其负载的催化剂综合了均相和非均相负载催化剂的优点,为手性催化剂的负载和实用化提供了一条新的途径。本文利用Si O2纳米粒子表面修饰制得的功能基,通过表面RAFT聚合,并经过氨基去保护后制得负载脯氨酸的毛发状纳米粒子。通过热重、红外和透射电镜对毛发状二氧化硅纳米粒子的结构进行表征,并将获得的毛发状纳米粒子作为催化剂直接催化不对称Aldol反应。     

异烟酸氮氧化物/磷钼酸镍络合物掺杂硅胶复合物的制备及其质子导电性(英文)

制备了异烟酸氮氧化物(简计为HINO)/磷钼酸镍有机-无机络合物({[Ni(H2O)8][H(H2O)2.5](HINO)4(PMo12O40)}n;简计为1)掺杂硅胶复合物(简计为1-SG1);采用红外光谱仪和X射线衍射仪证实了合成产物的结构.结果表明,化合物1的结构特征在1-SG1硅胶复合物中得以保留.与此同时,在约98%的相对湿度下,1-SG1在温度55~100℃范围内显示良好的导电性,其质子导电率达到8.98×10-3~1.03×10-2 S·cm-1;并且,在同等条件下,1-SG1的质子导电性优于化合物1.     

基于磷钼酸和2-(2-羟基苯)苯并咪唑复合物的晶体结构和质子导电性(英文)

以磷钼酸和2-(2-羟基苯)苯并咪唑(L)为原料制备了具有质子导电性的有机-无机化合物[H3L2(PMo12O40)·7H2O·4CH3OH]n(1).单晶X射线衍射分析结果表明化合物1具有基于磷钼酸、2-(2-羟基苯)苯并咪唑及溶剂甲醇分子的二维氢键网络结构;质子导电性能测试结果表明该化合物在100℃、相对湿度为98%时的电导率达到10-4 S·cm-1.     

原子量测定发展史与原子量基准的国际化历程

从古代思辨的原子论到近代科学的原子-分子论,原子量的测定是其从定性到定量发展的关键。原子量为化学家们研究物质提供了新的思路。原子量内涵的相对性,决定了原子量基准的重要性。原子量最终取代了测定与传播都早于它的当量,并走向了国际化,这个过程不仅可让我们认识到科学发展的曲折艰辛,也让人们理解了科学交流的重要性。     

空心球状C@SnO2@SnS2的制备及光催化去除Cr（Ⅵ）性能研究

将SnO2负载在碳球上通过不完全烧结的方法得到含有大量碳的空心状C@SnO2,随后加入TAA(硫代乙酰胺),利用离子交换法在水热过程中制备了具有不同硫化程度的空心结构的C@SnO2@SnS2三元复合物。利用XRD、FESEM、TEM、XPS、UV-Vis DRS、PL等测试手段对合成样品进行表征,并测试了其光催化去除Cr(VI)的性能。结果表明,C、SnO2和SnS2三者之间的协同作用以及空心结构的形貌显著增强了SnO2的光催化性能,其中CSS-2样品对Cr(VI)具有最佳的去除能力,太阳光照射120 min后对Cr(VI)的去除率高达98.8%。