基于一维[H_2Mo_4O_(14)]_n~(2n-)链和双吡啶双酰胺配体的三维锌配合物的合成、结构与性能

选择柔性的双吡啶双酰胺配体N,N'-双(3-吡啶甲酰胺基)-1,2-乙烷(3-bpye)、钼酸铵和氯化锌在水热条件下自组装制备了一个基于一维[H_2Mo_4O_(14)]_n~(2n-)链的三维锌配合物[Zn(3-bpye)(H_2Mo_4O_(14))(H_2O)_2],并通过元素分析、红外光谱、热重分析等技术手段研究了配合物的结构,并利用X射线单晶衍射分析进行了晶体结构表征。结构解析揭示标题配合物是三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.61310(3)nm,b=1.04750(6)nm,c=1.06540(6)nm,α=78.5540(10)°,β=77.5350(10)°,γ=89.9050(10)°,V=0.65420(6)nm~3,M_r=981.47,D_c=2.491 g/cm~3,Z=1,F(000)=468,R_1=0.0290,ωR_2=0.1068。标题配合物中,金属锌离子连接一维[H_2Mo_4O_(14)]_n~(2n-)链形成一种二维无机双金属层[Zn(H_2Mo_4O_(14))]_n,相邻的层间又通过双齿配体3-bpye连接形成三维CdSO_4拓扑的骨架结构。配合物表现出强的荧光发射特性,而且其在紫外光照下对亚甲基蓝和罗丹明B均有明显的催化降解活性。     

2,4-二羟基苯甲醛异烟酰腙及其镉配位聚合物的合成、晶体结构和性质

合成了一种多齿Schiff碱2,4-二羟基苯甲醛异烟酰腙(H3Ldis·H_2O,1),采用扩散法制备了一种二维镉配位聚合物[Cd2(μ3-HLdis)2(CH3OH)2]n(2),通过元素分析、光谱分析和X射线单晶衍射对它们进行了表征。结构分析表明1和2的晶体均属单斜晶系,P21/n空间群。1通过分子间氢键形成三维超分子网络。在2中Cd2+处于畸变的八面体配位环境,H3Ldis以烯醇式与镉配位形成双核结构基元,由于吡啶基氮原子配位将双核结构基元扩展为多孔的二维网络结构。MTT法检测结果表明,配合物2对人肝肿瘤HEPG2细胞和人结肠癌细胞均有良好的增殖抑制作用。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定供港生猪尿液中29种限用兽药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定生猪尿液中喹诺酮类、磺胺类、磺胺增效剂、四环素类、林可胺类、大环内脂共29种限用兽药残留量的检测方法。试样经乙酸铵和EDTA-Na缓冲液提取,HLB固相萃取小柱净化后,HPLC-MS/MS进行测定,其中β-受体激动剂类用内标法定量,其余兽药用外标法定量。在电喷雾电离正离子模式下,以多反应监测(MRM)方式采集数据进行定性与定量分析。29种兽药在猪尿基质中标准曲线的线性系数(r)均大于0.99,3个不同加标水平下的平均回收率为58%~108%,日内相对标准偏差(RSD)为1.9%~18.9%,日间RSD为3.4%~20.9%;定量下限(LOQ,S/N≥10)为1.0~10.0μg/L。该方法经济、高效、可靠,可用于生猪屠宰前兽药多残留的快速检测。     

碳酸钠-氧化锌熔矿离子交换电感耦合等离子体-质谱法测定土壤样品中的碘

通过碳酸钠-氧化锌熔矿,电感耦合等离子体-质谱法测量土壤样品中碘的含量。系统讨论分析了熔矿温度的影响、离子交换树脂用量及交换时间的优化、记忆效应消除、乙醇对灵敏度的增强效应、测量元素校准的选择以及标准曲线基体匹配等实验条件对分析结果的影响。经国家一级标准物质分析验证,该方法对于碘含量大于5μg／g的样品具有很大优势,不需稀释即可直接测量准确,结果较满意,对今后碘的分析测定时的注意事项有较好的引导作用。     

边缘效应对小型平直翅片管束传热和阻力性能的影响

本文通过数值模拟方法对四排管叉排布置的小型平直翅片管束的传热和阻力性能进行了研究,分析了边缘效应对小型翅片管束传热和阻力性能的影响,结果表明,6-6-6-6布管方式优于6-5-6-5布管方式,在只有较少换热管的小型翅片管换热器中,边缘效应不可忽略,实际整体模型的阻力系数比文献中常用的简化对称模型小13%~14%,努塞尔数小15%~18%,本文提出的公式可用于快速而准确地估算小型平直翅片管束的努塞尔数和阻力系数.     

基于含时密度泛函理论的对位卤代二苯醚电子跃迁机理

以二苯醚（DE）为参照物,借助Gaussian软件的量子化学计算并结合自然键理论与跃迁密度矩阵平面图对9种对位卤代二苯醚的基态分子活性、紫外光谱及基态-激发态电子跃迁机理进行了对比分析。研究结果表明：处于基态时的DE与4,4’-二氯二苯醚（CDE-15）分别最易发生亲电/核反应,对位卤代基的引入缩小了DE的能级差。随着取代基体积的增大,对位取代二苯醚紫外光谱的最大吸收波长变大,吸收增强。所研究的10种物质有着相似的跃迁机理。     

Er：YbGG纳米粉体制备及荧光发光性能研究

采用溶胶-凝胶法制备Er：YbGG纳米粉体,利用XRD、TG-DTA、IR和SEM等测试手段分析了Er：YbGG纳米粉体的物相结构和光谱性能。 结果表明:Er：YbGG纳米粉体属于立方晶系,空间群为Ia-3d,晶格参数a=1.2162 nm。在980 nm激光激发下,Er：YbGG纳米粉体在1 533 nm附近获得了较强的发射,其较高的发射强度得益于Yb³⁺-Er³⁺离子之间的能量传递。     

基于旋转扫描探头的OCT内窥成像系统设计*

为了同时获取样品的表面和深度信息,研究光学相干层析的成像原理,建立了基于光学相干层析技术的内窥系统,实现了旋转扫描成像,系统的工作波长为1 310 nm,工作带宽为80 nm.理论推导及计算机仿真得到了系统信噪比与干涉仪的分光比、反射率之间的关系并分析了理论分辨率和探测深度.提出外径为5 mm的内窥镜扫描探头,聚焦距离为12 mm,数值孔径NA为0.47,折射率分布常量A=0.218 7.利用微型电机驱动直角棱镜实现扫描,旋转速度为25 rpm,旋转一周得到640个采样点.采用多层盖玻片和洋葱表皮作为样品进行实验分析,得到了盖玻片和洋葱的图像,横向分辨率和纵向分辨率分别为10 μm和15 μm.结果表明,设计的光学相干层析内窥系统能够用于旋转扫描成像,获取更多的组织信息.     

LD抽运腔内和频571.6 nm连续波黄光激光器

报道了全固态连续波571.6 nm黄光激光器.黄激光是分别由两片Nd∶YAG的1 444 nm和946 nm谱线非线性和频产生,两条谱线在各自晶体对应能级跃迁分别为4F3/2-4I15/2和4F3/2-4I9/2.实验中采用复合腔结构,利用RTP晶体II类临界相位进行内腔和频,当注入到两片Nd∶YAG晶体的抽运功率分别为25 W和14.8 W时,获得562 mW的连续波571.6 nm黄激光输出,4 h功率稳定度优于±2.9％.