Synthesis, Structure and Secondorder Nonlinear Optical Activities of a New Tungsten（0） Compound with Pyridine-2-thiolato Ligand, [Et4N][W（pyS）（CO）4] （pys = C5H4NS^-）

The reaction of W(CO)6 with pyOSNa (C5-H4NOSNa) and Et4NCl in MeCN affords a new tungsten(0) complex [Et4N][W(pyS)(CO)4] 1 (Mr.= 536.29).The crystal and molecular structures have been determined by X-ray single-crystal diffraction.Complex 1 crystallizes in the orthorhombic system,space group P212121 with a = 8.2429(5),b = 9.1045(4),c =26.8851(14) (A),β = 90.00°,V= 2017.66(18) (A)3,Z = 4,Dc.= 1.765 g/cm3,μ = 58.51 cm-1,F(000) =1048,the final R = 0.0204 and wR = 0.0400 for 4432 observed reflections with I ＞ 2σ(I).X-ray structure analysis revealed that the molecule is acentric and has large first-order hyperpolarizability (7.2 × 10-30 esu),so it could be an IR second-order nonlinear optical candidate material.     

三甘氨酸双11钨硅双核稀土杂多配合物的合成与性质

利用一缺位杂多酸对一维链式配合物的断链取代反应,合成了未见文献报道的以甘氨酸为桥联配体的双核稀土杂多配合物,其结构简式为K₁₀[(O₃₉W₁₁Si)RE(Gly)₃RE(SiW₁₁O₃₉)]·9H₂O(RE=La,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Y;Gly=NH₃⁺CH₂COO<     

4，4＇－偶氮二［4－氰基戊酰（对－二甲氨基）苯胺］作为引发剂的嵌段共聚物合成

his paper describes a new polyfimctional inihator, 4,4'-azobis[4-cyanopentanoyl (p-dimethylandno)anilide] (ACPDA), for the the radical polymerization. It was obtained by the rcaction of 4,4'-azobis(4-cyanopentanoyl chloride) with p-amino-N, N-dimethylaniline' ACPDA contains two reaction centres with different reactvities that are azo-group and N, N-dimethylaniline-group. By the controlled different conditions this initator can be utilized to make block polymers.     

毛细管电泳-质谱联用法测定性保健品中的脱水吗啡和西地那非

脱水吗啡和西地那非是目前治疗男性性功能障碍的常用药物,在临床上已广泛应用。但最近的研究表明,当服用西地那非剂量较大时会引起头痛、消化不良、头晕、皮疹等不良反应。更为严重的是,西地那非能增强硝酸酯类药物的降压能力,与硝酸酯类药物同时使用时,可能会引起致命性低血压     

液固流化床内床层动态特性的CFD模拟

在对液固流化床内流动特性进行理论分析的基础上，采用多相流CFD方法模拟了二维矩形流化床内水和玻璃球体系的流体动力学特性。实验结果表明，流体速度突变后，液固流化床从一个平衡状态向另一个平衡状态过渡。当液体速度减小时，床层表面及分隔界面的变化与理论模型预测一致；由于重力不稳定性的影响，当液体速度增大时，床层表面稳定上升但与时间不呈线性关系，且分隔界面难以分辨。进而膨胀后停留时间的长短对收缩过程的影响也可以忽略。尽管床层收缩时间明显小于实际膨胀时间，但是与预报的理想膨胀时间比较接近。模拟结果与前人的实验研究和理论分析相吻合，表明多相流CFD模拟可以很好地预测液固流化床的床层动态行为。     

聚十二烷二元酸酯及其共聚酯的合成

通过直接熔融缩聚法合成了一系列聚十二烷二元酸酯，用GPC、^1H—NMR、FTIR对产物进行了表征，并讨论了预聚酯合成时催化剂浓度和种类、预聚反应温度、预聚初始醇酸摩尔比对聚合反应的影响。结果表明，在所选的三个催化剂体系中，氮化亚锡二水合物与对甲苯磺酸复合催化剂的催化效果最好；最佳反应条件：n对甲苯横酯／n二元酸=0．0021～0．0032，反应温度为160～180℃，醇酸摩尔比范围为1．05—1.10。     

内毒素的去除策略

革兰氏阴性菌的致病性以及革兰氏阴性菌脓毒血症时出现的毒性表现是与牢固结合在其细菌外膜中的一种大分子物质即内毒素密切相关的,文章主要介绍了内毒素的本质和它的危害,并根据该课题组在此领域多年的研究经验,介绍了内毒素的去除策略。     

甲基丙烯酸甲酯悬浮聚合实验教学的改进

选用氢氧化镁为分散剂,甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体,进行悬浮聚合反应,研究了分散剂用量、引发剂用量、水和单体比、搅拌速度、反应温度及反应时间对聚合物珠粒大小、均匀程度和产率的影响。结果表明:与目前高分子实验教材普遍选用的以聚乙烯醇(PVA)为分散剂的悬浮聚合反应相比,以氢氧化镁为分散剂,具有操作简单、聚合时间短、体系稳定性高等优点,可代替原有的悬浮聚合反应实验,作为高分子化学实验的教学课程内容。     

玻碳电极吸附伏安法测定痕量硫化物的研究

研究了利用玻碳电极吸附伏安法测定痕量硫化物的新方法。在含高铁离子的酸性溶液中,硫化物与对-氨基苯二甲基盐酸盐(p-ADAD)反应生成亚甲基蓝,采用线性扫描伏安法亚甲基蓝于-0.30 V(vs.SCE)在玻碳电极上出现灵敏的还原峰,峰电流与S2-浓度在0～25μg/mL范围内呈良好的线性关系。优化了实验条件,研究了电极反应机理。该方法具有灵敏、简便、快速、避免汞污染等特点。已成功用于多种水样中痕量硫化物的测定,回收率为98.0%～104.6%,结果令人满意。     

沐浴海绵Spongia zimocca aubspecles irregularia(Lendenfeld)中的含氮化合物

从沐浴海绵Spongia zimocca aubspecles irregularia(Lendenfeld)分离和处理得到3种含氮化合物,通过波谱法鉴定化学结构,化合物1为新的神经酰胺N-2-(1,3-二羟基-十五烷基)-2′,20′-二十一酰胺,2为神经酰胺(E)-N-2-(1,3-二羟基-4-十八烯基)-十六酰胺,3为醋酸胍.