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991.
992.
精TiCl_4是海绵钛生产的关键环节,且海绵钛中杂质碳和氧(C,O)与精TiCl_4中杂质C和O含量成4倍富集关系,因此,钛材质量控制的关键是控制精TiCl_4中杂质C和O的含量。为了控制精TiCl_4中的C和O,需要分析C和O杂质的来源,对精TiCl_4中杂质进行严格控制。测定精TiCl_4中CO2的含量,对精TiCl_4中杂质C和O的分析具有重要意义。CO_2具有红外吸收谱线,因而能够利用红外光谱实现测定,然而精TiCl_4与空气中水气接触极易发生水解反应,生成强腐蚀性的盐酸烟雾,不能使用常规的红外吸收池进行测定。根据Lambert-Beer定律,被测组分浓度(c_x)与吸光度(A)~样品光程(L)曲线的斜率成正比,本研究利用波数范围7 800~440 cm~(-1)的硒化锌窗片(φ10 mm×1 mm)和玻璃池体(42,22,12,7和4 mm光程)组装成一套红外吸收池,采用加标法测定精TiCl_4中CO_2杂质含量。实验得出CO_2的检出限为0.92 mg·kg~(-1),样品回归方程Y=0.031 1X,相关系数r为0.997 2,加标CO_2样品的回归方程Y=0.131 7X,相关系数r为0.998 6,线性关系较好,测定精TiCl_4中CO_2含量为1.53 mg·kg~(-1),标准偏差(SD)为0.04 mg·kg~(-1),方法相对标准偏差(RSD)在0.53%~1.27%之间,加标回收率在89.2%~96.8%。此红外吸收池安全简便、容易拆洗、可重复使用,通过一次加标样品定量分析精TiCl_4中CO_2含量,可满足精TiCl_4中CO_2分析的要求。 相似文献
993.
颗粒粒径大小决定了微凝胶的相变行为,因此采用有效可靠的手段来确定胶体悬浮液中颗粒的平均粒径及粒度分布是至关重要的。CONTIN算法是分析动态光散射实验数据,获取胶体悬浮液中颗粒粒度分布的有效算法,但目前的最优正则化参数选取策略依赖于颗粒粒度分布的先验条件。为此,本文提出利用V-曲线准则获取最优正则化参数,使用CONTIN算法表征微凝胶悬浮液颗粒系的平均粒径和粒径分布信息。实验结果表明,与V-曲线正则化参数选取准则相结合,利用CONTIN算法可以有效的获取微凝胶悬浮液的颗粒粒度信息。 相似文献
994.
目的 探讨丁螺环酮联合草酸艾司西酞普兰治疗抑郁症的增效作用和安全性。方法 选取符合ICD-10 抑郁发作
诊断标准,经草酸艾司西酞普兰足量(20mg/d)、足疗程(6周)治疗未获得痊愈的45 例抑郁症患者,加用丁螺环酮15~60mg/d,观察8周,并分别在治疗前、治疗后第1、4、8周末分别评估汉密尔顿抑郁量表(HAMD)和汉密尔顿焦虑量表(HAMA),以第1周末HAMA 评分≤7分为界,分为焦虑控制组(HAMA 评分≤7 分)和焦虑未控制组(HAMA 评分>7 分);以8周末HAMD≤7分为标准,分为获得痊愈组(HAMD≤7 分)和未获得痊愈组(HAMD>7 分);并在治疗第1、4、8周末分别评估不良反应。结果 在治疗第4周,获得痊愈20 例(44.4%),第8 周末获得痊愈25 例(55.5%)。治疗后第4、8 周,获得痊愈组的患者HAMA 评分明显低于未获得痊愈组(P<0.05)。治疗后第1、4周,焦虑控制组和焦虑未控制组患者HAMD 评分比较差异无统计学意义,治疗后第8 周,两组患者HAMD 评分
比较差异有统计学意义(P<0.05)。不良反应以口干(40.0%)、便秘(36.9%)及乏力(13.3%)为多见。结论 经草酸艾司西酞普兰足量、足疗程治疗后仍未彻底痊愈的患者加用丁螺环酮可进一步获得疗效,提高痊愈率,安全性良好。 相似文献
995.
996.
997.
药对白术-茅苍术及其单味药中挥发油成分的比较分析 总被引:1,自引:0,他引:1
采用水蒸气蒸馏法提取单味药白术、茅苍术及其药对中挥发油成分,通过气-质联用技术(GC-MS)对其分离检测,利用直观推导式演进特征投影法(HELP)分辨解析重叠色谱峰,并结合程序升温保留指数辅助定性.从白术、茅苍术及其药对中依次鉴定出29,50,62个组分,分别占各自挥发油总量的95.93%, 97 44%, 97.47%;其中20种挥发油成分共存于单味药与药对中,主要是2-(2-甲氧基)苯甲氧基苯酚、γ-芹子烯、雅槛蓝树油烯、大根香叶烯B等.组成药对后,白术减少8种组分,茅苍术减少12种组分,而药对新增22种组分,主要是单萜烯类的低沸点化合物,新增组分在药对中的作用不容忽视. 相似文献
998.
建立了液相色谱-串联质谱分析贝类组织中米氏裸甲藻(GYM)贝毒素、螺环内酯毒素(SPX1)、大田软骨酸(OA)贝毒素、蛤毒素(PTX2)、原多甲藻酸(AZA1)贝毒素的方法.用甲醇-水(4: 1, V/V)溶液对贝类组织中GYM, SPX1, OA, PTX2和AZA1进行提取,MAX阴离子交换柱净化后,采用液相色谱分离,除OA以负离子选择反应监测外,GYM, SPX1, PTX2和AZA1以电喷雾离子源正离子选择反应监测模式进行质谱分析.5种脂溶性贝毒素GYM, SPX1, OA, PTX2和AZA1在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数>0.99.扇贝闭壳肌空白样品添加5种贝毒素的提取率均为78.6%~94.4%(n=6); 精密度(RSD)为6.8%~14.9%.贝类组织中5种贝毒素GYM, SPX1, OA, PTX2和AZA1的检出限分别为0.10, 0.21, 2.00, 0.32和0.04 μg/kg. 相似文献
999.
A new sulfanilamide Schiff-base compound N,N'-(p-phenyl sulfanilamide)-5,6-dimethoxy-pyrimidine-(2-hydroxyl benzene) methylidene has been synthesized by the condensation of equimolar salicylaldehyde and 4-(p-amino phenyl sulfanilamide)-5,6-dimethoxy-pyrimidine in an anhydrous ethanol solution.The compound was characterized by elemental analysis,IR spectra,and single-crystal X-ray diffraction.The crystal belongs to the monoclinic system,space group P21/c with a=19.0425(11),b=11.1914(6),c=9.0075(5),β=93.9650(10)°,Z=4,V=1915.01(18)3,Dc=1.437 g/cm3,Mr=414.43,λ(MoKa)=0.71073,μ=2.09 mm-1,F(000)=864,R=0.0385 and wR=0.1224. 相似文献
1000.
以 5,5-二甲基-1-吡咯啉-N-氧化物 (DMPO) 为自旋捕捉剂, 采用电子顺磁共振波谱 (EPR) 法研究了对氯四苯基锰卟啉 (T(p-Cl)PPMnⅢCl) 催化分解异丙苯过氧化氢 (CHP) 的反应过程. 结果表明, 在 25 oC 下的初始反应阶段, 在 T(p-Cl)PPMnⅢCl 与 CHP 的反应体系中仅检测到有异丙苯氧自由基的 DMPO 自旋加合物. 随着 CHP 浓度的增大, 还检测到有异丙苯过氧自由基自旋加合物的重排产物信号. 这说明在 T(p-Cl)PPMnⅢCl 的催化作用下, 初始阶段 CHP 是以 O–O 键均裂的方式产生异丙苯氧自由基引发分解反应, 并主要生成 2-苯基-2-丙醇. 在较大的初始 CHP 浓度下, 异丙苯氧自由基进一步与 CHP 反应, 产生异丙苯过氧自由基. 提出了 CHP 分解反应的主要自由基历程. 相似文献