快速气相色谱控制系统的设计与应用

设计了一种用于快速气相色谱(Fast gas chromatography,FGC)的新型控制系统。该控制器主要由色谱柱温度控制系统、自动进样及气路压力控制系统组成。其温度控制范围为30~160℃,升温速度约为3℃/s,温度控制精度为±0.5℃,载气压力控制范围为0~0.5 MPa。将本控制器应用于自制快速色谱,并用色谱对由直链正构烷烃(C1~C8)以及甲苯9种物质组成的标准样品进行测试。结果显示,色谱能在100 s内将此9种物质完全分开。     

野生中草药木贼中微量元素的测定

目的测定中草药木贼中微量元素的含量。方法用湿法消化及于法灰化两种方法处理样品并进行了比较,用火焰原子吸收法测定了中草药木贼中7种微量元素的含量。结果测定结果湿法的RSD在0．5％～3．0％,干法的RSD在0．5％-7．5％之间。结论湿法处理金属离子损失小,测量精密度更好。木贼中微量元素的含量由高到低顺序为：Mg,Fe,Mn,Zn,Cu,Ph,Ni。     

MgO脱除HCN的动力学研究

研究了MgO在不同温度下对HCN的脱除作用,并用XRD对反应后固相产物进行分析。研究了温度、MgO质量分数、HCN初始体积分数和停留时间等因素对HCN脱除效率的影响,并求出MgO与HCN反应的动力学参数。结果表明,673 K时,MgO已经开始与HCN发生反应,当温度高于873 K时,HCN中气态"N"已转化到固相产物MgCN₂中;HCN脱除效率随温度、MgO质量分数和停留时间的增加呈线性增加,但随HCN初始体积分数增加呈负幂函数的规律下降;MgO与HCN的反应级数α为0.72,表观活化能E为32.2 kJ/mol。     

热解温度对生物质焦理化特性的影响

利用SEM、BET及TGA对在873、1 073和1 273 K下制得的麦秆焦的理化特性进行分析,进行了用制得的麦秆焦还原NO的实验,同时考虑了焦样及NO初始浓度对该反应的影响,得出了热解温度对麦秆焦的各种物理化学特性及其与NO反应活性的影响。结果表明,1 073 K焦样的孔隙特征最为发达,燃烧活性最高,并对应最高的NO还原效率。焦作用下NO的还原率随着焦样浓度的增大线性升高,而随着初始NO浓度的增大呈幂函数的规律下降。不同热解温度下麦秆焦样与NO的反应均在1 173 K附近存在动力学控制和扩散控制的转折温度;在动力学控制的反应温度范围内,热解温度对麦秆焦与NO反应活化能的影响不大(89.78~95.41 kJ/mol),其中,NO浓度项和焦浓度项的反应级数分别为0.89和1.00。     

在线质谱仪检测植物排放的挥发性有机物

利用在线检测质谱仪(SPIMS-1000)分别对高温烘烤、长时间密封保存、机械损伤等处理过的松科松属马尾松(Pinus Massoniana L.)样品排放的挥发性有机物(VOCs)与新鲜样品进行对比检测。SPIMS-1000在线检测质谱仪能够检测出植物排放的异戊二烯(m/z 68)和单萜(m/z 136),及其它一些特异性组分,如(Z)-3-己烯醛(m/z 98)等。利用在线检测质谱仪实现敞开环境中原位植物排放气体的检测。实验表明,在线检测质谱仪被广泛应用于环境中VOCs的实时、在线、定性快速检测。     

宽离子能量检测范围垂直引入反射式飞行时间质谱仪的研制

本实验室研制了国内首台宽离子能量检测范围飞行时间质谱仪。仪器采用紧凑式电子轰击源设计,配合离子透镜系统有效的调制离子流,飞行时间质量分析器采用了离子垂直引入式,双场加速和双场反射以及大尺寸MCP检测装置设计。仪器单离子信号半峰宽约2 ns,仪器分辨率优于1600FWHM,检测实际样品质量范围为1~127 amu(仪器理论质量检测上限优于800 amu),可检测离子能量范围优于2个数量级(3~140 eV)。若该TOF质量分析器与短瞬高压脉冲放电离子源耦合联用,可广泛应用于高能离子束的快速检测,如真空阴极放电对制备薄膜、离子注入材料的表征,导电材料的离子电荷态分布以及离子扩散速度的测定等。     

ZnO/CdS复合材料的合成与可见光催化性能

采用喷雾辅助气相沉积法在水热法合成的ZnO纳米线上沉积CdS纳米颗粒。采用X射线衍射仪（XRD）、激光拉曼仪（Raman）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线光电子能谱分析谱（XPS）和紫外可见漫反射光谱等测试手段对复合光催化剂进行表征。结果表明,3~10 nm的CdS纳米粒子修饰在直径约为100 nm ZnO纳米线的表面。XPS和Raman表明复合材料中ZnO和CdS之间存在化学相互作用。可见光催化降解罗丹明B实验结果表明ZnO/CdS复合材料的催化性能优于单相CdS或ZnO,沉积时间为30 s合成的ZnO/CdS速率常数分别是CdS和ZnO的2.91和4.03倍,且具有较高的稳定性。ZnO/CdS复合材料光催化性能增强的可能原因为光吸收范围的拓展和光生载流子分离效率的提高。     

三烃基锡肉桂酸酯的合成、结构、抗癌活性及热稳定性

肉桂酸分别与μ-氧-双(三丁基锡)、三环己基氧化锡反应,合成了2个三烃基锡羧酸酯[n-Bu₃Sn(O₂CC₈H₇)]_n(1)和Cy₃Sn(O₂CC₈H₇)·MeOH(2)。经IR、¹H和¹³C NMR、元素分析和X-射线单晶衍射表征结构。配合物1属单斜晶系,空间群P2₁/c,晶体学参数:a=1.05381(2)nm,b=1.85066(4)nm,c=2.49500(5)nm,β=106.3460(10)°,V=4.66918(16)nm₃,Z=4,D_c=1.244g·cm^-3,μ(MoKα)=1.103 mm^-1,F(000)=1808,R₁=0.0519,wR₂=0.1320。配合物2,三斜晶系,空间群P1,晶体学参数:a=1.3388(3)nm,b=1.4926(4)nm,c=1.7884(5)nm,α=67.066(14)°,β=69.631(15)°,γ=63.938(14)°,V=2.8882(13)nm₃,Z=4,D_c=1.259g·cm^-3,(Mo Kα)=0.908 mm^-1,F(000)=1144,R₁=0.0506,wR₂=0.1102。2个配合物中心锡原子均为五配位畸变三角双锥构型,1通过羧基氧原子桥联成一维无限链状;2的晶体中存在着O-H…O氢键和π-π堆积作用,扩展成二维网状结构。初步测试表明:1对人癌细胞Colo₂₀₅、HepG₂、MCF-7、Hela、NCI-H₄₆₀增殖均有较强的抑制作用,且对上述人癌细胞的抑制活性均高于卡铂,比2可能更具药用价值;1和2分别可以在145、190℃以下稳定。     

Sb,Bi,Zr,Si元素微量掺杂对荧光粉YAG∶Ce发光性能的影响

采用高温固相法分别合成了Sb³⁺,Bi³⁺,Zr⁴⁺,Si⁴⁺共掺杂的YAG:Ce黄色荧光粉。研究了YAG:Ce黄色荧光粉的发光强度随元素种类以及微量掺杂浓度的变化情况及相关机理。结果显示,随着元素Sb³⁺,Bi³⁺,Zr⁴⁺,Si⁴⁺掺杂浓度的增加,发射峰强度均表现出先增大后减小的趋势。Sb³⁺,Bi³⁺与Ce³⁺之间存在多极子相互作用的共振传递及晶格修复作用,当Sb³⁺,Bi³⁺掺杂浓度分别为0.5和0.1 mmol时发射峰强度达到最大值,分别提高了35.5%和44.8%。在YAG:Ce中由于Zr⁴⁺,Si⁴⁺的电荷补偿作用,促进Ce⁴⁺→Ce³⁺的转化,从而提高了YAG:Ce的发光强度。Zr⁴⁺,Si⁴⁺掺杂浓度分别在0.3和7 mmol时达到最大值,分别提高了27.4%和31.2%。由荧光粉颗粒形貌可知,Sb³⁺,Bi³⁺,Zr⁴⁺,Si⁴⁺元素的微量掺杂能促使晶粒长大,并且近似球型,导致发光强度有明显的提高。     

二[三(2-甲基-2-苯基)丙基锡]二元酸酯(CH2)n[CO2Sn(CH2CMe2Ph)3]2(n=2, 3, 4)的合成、结构及体外抗癌活性

丁二酸、戊二酸和己二酸分别与μ-氧-双[三(2-甲基-2-苯基)丙基]锡反应, 合成了3个二[三(2-甲基-2-苯基)丙基锡]二元酸酯(CH₂)_n[CO₂Sn(CH₂CMe₂Ph)₃]₂(n=2 (1), 3 (2), 4 (3))。对化合物1~3进行了元素分析、红外光谱及核磁共振(¹H, ¹³C)表征, 并通过X-射线晶体衍射分析测定晶体结构。化合物中锡与配基原子构成畸型四面体构型。试验表明, 化合物2和3均对人癌细胞Colo205、HepG2、MCF-7、Hela、NCI-H460的增殖具有较强的抑制作用。