全文获取类型
收费全文 | 3628篇 |
免费 | 674篇 |
国内免费 | 1218篇 |
专业分类
化学 | 2515篇 |
晶体学 | 170篇 |
力学 | 281篇 |
综合类 | 109篇 |
数学 | 655篇 |
物理学 | 1790篇 |
出版年
2024年 | 9篇 |
2023年 | 36篇 |
2022年 | 149篇 |
2021年 | 142篇 |
2020年 | 148篇 |
2019年 | 135篇 |
2018年 | 156篇 |
2017年 | 165篇 |
2016年 | 111篇 |
2015年 | 189篇 |
2014年 | 208篇 |
2013年 | 289篇 |
2012年 | 289篇 |
2011年 | 309篇 |
2010年 | 324篇 |
2009年 | 305篇 |
2008年 | 341篇 |
2007年 | 283篇 |
2006年 | 277篇 |
2005年 | 266篇 |
2004年 | 201篇 |
2003年 | 135篇 |
2002年 | 146篇 |
2001年 | 174篇 |
2000年 | 197篇 |
1999年 | 100篇 |
1998年 | 47篇 |
1997年 | 40篇 |
1996年 | 47篇 |
1995年 | 45篇 |
1994年 | 51篇 |
1993年 | 30篇 |
1992年 | 23篇 |
1991年 | 14篇 |
1990年 | 17篇 |
1989年 | 24篇 |
1988年 | 10篇 |
1987年 | 11篇 |
1986年 | 9篇 |
1985年 | 8篇 |
1984年 | 9篇 |
1983年 | 9篇 |
1982年 | 10篇 |
1981年 | 5篇 |
1980年 | 8篇 |
1979年 | 6篇 |
1978年 | 4篇 |
1965年 | 2篇 |
1959年 | 2篇 |
1936年 | 1篇 |
排序方式: 共有5520条查询结果,搜索用时 15 毫秒
171.
利用便携式拉曼光谱仪建立了一个快速筛查与检测谷物中真菌毒素脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的表面增强拉曼散射(SERS)方法。首先利用实验室前期开发的方法制备了具有高活性的水凝胶SERS芯片。该SERS芯片是将预先制备的高SERS活性的单层碳基点(CDs)包裹的银纳米颗粒团聚体(a-AgNPs/CDs)与聚乙烯醇(PVA)水溶液混合均匀后,再利用循环冷冻-解冻的物理交联法制备而成的。实验优化了影响水凝胶SERS芯片对DON的SERS响应的实验条件,包括溶剂、浸泡温度和浸泡时间。在最佳的SERS检测条件下(溶剂为水-乙醇(1:1, v/v),浸泡温度为40 ℃,浸泡时间为5 min), DON的线性响应范围为1~10000 μg/kg(相关系数(R2)=0.9967),检出限(LOD)为0.14 μg/kg,表明该SERS基底具有较高的灵敏度。得益于水凝胶特殊的孔径结构,实际样品基质中常见的糖、蛋白质、油脂、色素等干扰物质都被阻隔在水凝胶外。因此,在复杂样品检测中仅需要简单的提取,而不需要复杂的分离处理。将该方法用于小麦粉中DON的检测,所得回收率为97.3%~103%,相对标准偏差为4.2%~5.0%。实验结果表明所建立的检测DON的SERS方法具有响应范围宽、灵敏度高、重复性好、响应迅速、操作简单、抗干扰能力强等优点,这说明本实验室所构建的水凝胶SERS芯片在粮食中生物毒素的快速筛查与检测方面具有良好的应用潜力。 相似文献
172.
将癸酸和香叶醇在10 mL玻璃管中以2∶1的物质的量之比混合,然后将混合物在80℃水浴锅中加热,直至形成稳定的低共熔溶剂(DES)。该溶剂易合成、低成本、低毒性且具有高生物降解性,是一种新型的疏水性DES,可用于水产品中内分泌干扰物的微萃取。取已粉碎的水产品样品1 g和乙腈2 mL置于5 mL离心管中,以转速2 000 r·min^(-1)涡旋振荡3 min。取上清液400μL,经0.45μm滤膜过滤,滤液与100μL DES混合,并迅速注入装有5 mL 80 g·L^(-1)氯化钠溶液的10 mL离心管中,以完成DES的分散。将上述离心管以转速3 500 r·min^(-1)离心5 min,然后置于冰浴中进行固化。将固化后所得样品溶解于150μL甲醇中,以Eclipse Plus C;色谱柱为分离柱,以体积比90∶10的甲醇-水的混合液为流动相,在激发波长228 nm,发射波长305 nm处测定双酚A、4-叔辛基苯酚和壬基酚等3种内分泌干扰物的含量。结果表明,DES在冰浴中固化,可促进其从水溶液中分离,简单且快速,利于萃取剂的收集。3种内分泌干扰物的质量分数均在0.25~10μg·g^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.075μg·g^(-1)。用此法对空白加标样品进行测定,测定值的日内和日间相对标准偏差(n=5)均小于4.0%。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为78.7%~91.6%。 相似文献
173.
174.
175.
177.
为了准确测定板栗中矿物元素和稀土元素的含量水平,采用冷冻干燥方式预处理样品,选用硝酸和过氧化氢体系微波消解样品,结合电感耦合等离子体质谱技术,建立了板栗中钠(Na)、钾(K)、镁(Mg)、锰(Mn)、铁(Fe)、钒(V)、钴(Co)等19种矿物元素及镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)、钇(Y)等15种稀土元素的同时分析测定方法。方法检出限为0.0027~0.78μg/L,相对标准偏差为1.4%~6.3%。通过国家标准物质GBW10019苹果的准确度实验验证,测定结果均在标准证书值范围内。实验结果表明,方法适用于板栗中矿物元素及稀土元素的同时测定。 相似文献
178.
利用磷酸活化法制备油茶果壳活性炭,并将其作为吸附剂用于去除水溶液中的Cr(Ⅵ),同时探讨了不同参数(Cr(Ⅵ)的初始浓度、吸附剂的用量、pH、温度等)对油茶果壳活性炭吸附Cr(Ⅵ)的影响。结果表明:当温度为293 K,Cr(Ⅵ)初始浓度为250 mg/L,pH为2.0时,Cr(Ⅵ)的最大吸附量可达165.0 mg/L。根据吸附动力学原理,发现其吸附过程遵循拟二级动力学模型。Cr(Ⅵ)的去除程度随Cr(Ⅵ)初始浓度的升高而增加,且其平衡数据与Freundlich模型拟合良好。 相似文献
179.
180.
该文建立了苯酚、甲酚类、二甲酚类等9种酚类物质迁移量同时测定的高效液相色谱(HPLC)检测方法。采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱进行分离,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,荧光检测器测定,激发波长为214 nm,发射波长为315 nm。优化了含油脂食品模拟物中9种酚类物质的提取方式,并考察了线性范围、准确度及精密度等方法性能参数。研究结果表明,含油脂食品模拟物中9种酚类物质的最佳提取溶剂为67%甲醇溶液,9种酚类物质在水基及油脂类食品模拟物中的线性相关系数(r2)均高于0.999,回收率为90.7%~99.8%,相对标准偏差均低于6.0%。5种水基食品模拟物中9种酚类物质的定量下限为0.07~0.10 mg/L,橄榄油中9种酚类物质的定量下限为0.15~0.20 mg/kg。方法成功应用于11批食品接触用聚碳酸酯(PC)塑料制品、15批涂层制品中9种酚类物质迁移量的测定。该方法灵敏度高、精密度好,可为食品接触材料及制品中9种酚类物质迁移量的分析提供技术支持。 相似文献