基质固相分散-液相色谱-质谱法测定蔬菜中的邻苯二甲酸酯

采用基质固相分散-液相色谱-质谱法测定保护地蔬菜中邻苯二甲酸酯(PAEs)含量,并分析了蔬菜中PAEs污染状况,研究了水和洗涤液浸泡对蔬菜中PAEs的消除效果。蔬菜样品经弗罗里硅土和石墨化碳黑研磨均匀后,用乙酸乙酯淋洗净化,再用液相色谱/电喷雾质谱法测定。PAEs的添加回收率为82.7%~105.7%;RSD为1.7%~6.1%;检出限为邻苯二甲酸二甲酯(DMP):0.99ng;邻苯二甲酸二乙酯(DEP):0.75ng;邻苯二甲酸二丁酯(DBP):0.70ng;邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP):1.9ng。本方法前处理简单,具有较高的准确度和灵敏度。黄瓜、番茄、西葫芦中4种PAEs总量分别为2.02、1.26、0.91mg/kg;洗涤实验结果表明,水和洗涤液浸泡可显著降低蔬菜中的PAEs含量。     

Structural Studies of Complexes of 1－phenyl－3－methyl－4－benzoyl－5－pyrazolone with Metal Ions（Ⅲ）（Ⅱ） Crystal Structure of 〔Nd（C_（17）H_（13）N_2O_2）_3（H_2O）_2〕

ＳｔｒｕｃｔｕｒａｌＳｔｕｄｉｅｓｏｆＣｏｍｐｌｅｘｅｓｏｆ１－ｐｈｅｎｙｌ－３－ｍｅｔｈｙｌ－４－ｂｅｎｚｏｙｌ－５－ｐｙｒａｚｏｌｏｎｅｗｉｔｈＭｅｔａｌＩｏｎｓ（Ⅲ）（Ⅱ）ＣｒｙｓｔａｌＳｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆ〔Ｎｄ（Ｃ_（１７）Ｈ_（１３）Ｎ_２?..     

中美高中化学教科书“化学反应原理”模块微观表征插图的设计分析

微观表征插图是重要的化学教学素材,是学生对三重表征在头脑中加工内化的重要认识媒介。为了能在“化学反应原理”模块教学中更好地发挥微观表征插图的价值,通过内容分析法,对中国人教版高中化学教科书和美国高中化学教科书Chemistry: Concepts and Applications在此模块的微观表征插图设计进行了比较分析。结果显示,2种版本教科书中的微观表征插图在该模块插图总数中的占比较少,呈现最多的主题内容均为过程微观表征;缺少“化学反应的方向、限度和速率”主题的微观表征插图;2者表征的形式水平较高,但美版教材更好地融合了“宏、微、符”3类表征。最后,基于分析结果对教科书“化学反应原理”模块中微观表征插图的设计与使用提出了相关建议。     

Isolation and purification of ginkgo flavonol glycosides from Ginkgo biloba leaves by high-speed counter-current chromatography

A high-speed counter-current chromatography method was developed for the separation and purification of bioactive flavonol glycosides from a crude ethanol extract of Ginkgo biloba leaves. The separation was performed with a two-phase solvent system composed of n-hexane-butanol-ethyl acetate-methanol-0.5% acetic acid (1:0.5:3.5:1:4, v/v) and three pure compounds were eluted in high purities in a one-step separation. Their purities were determined by HPLC and identified by MS,(1)H-NMR, and(13)C-NMR.     

两种磺酰胺类化合物的合成及其对Fe3+的氧化-还原荧光“开-关”性质

合成了两种磺酰胺类化合物, 并研究了其荧光性能. 通过它们对金属阳离子的选择性识别实验, 发现其在乙醇水溶液中均对Fe3+有专一性的识别作用, 并在NH2OH·HCl和H2O2的存在下, 两种化合物对Fe3+都具有氧化-还原荧光“开-关”作用.     

液固相水热法制备氧化硅纳米线

利用液固相水热反应方法, 以硅溶胶为硅源, 在三价铁辅助下与乙二胺的水溶液在180 ℃反应4 d后生成具有P21212空间群结构的单晶氧化硅纳米线. 用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和多晶X射线衍射对制备的样品进行了表征, 系统研究了有机胺、金属盐、反应时间及反应温度等条件对氧化硅纳米线生长的影响. 结果表明, 随着有机胺碳链的增长, 产物形貌逐渐由纳米线转变为纳米片; 金属阳离子的存在对纳米线形貌有较大的影响, 而阴离子的存在并不影响纳米线的生成; 过低的铁含量导致反应进行不完全, 而过多的铁盐加入则会导致反应中剩余铁氧化物吸附到氧化硅纳米线表面, 进而影响到产物纯度; 反应时间延长及反应温度的提高都有利于氧化硅纳米线的生长. 最佳反应条件为: 有机胺为乙二胺, 硝酸铁为铁源, 硅溶胶为硅源, 硅/铁摩尔比为1∶0.4, 乙二胺与水的体积比为8∶5, 温度为180 ℃.     

双苯基杂化整体柱的制备及毛细管电色谱性能研究

以苯基三乙氧基硅烷(PTES)和1,4-双三乙氧基硅基苯(BTEB)为反应单体,分别采用盐酸和十二胺为催化剂,通过两步酸碱催化的溶胶-凝胶法制备了新型双苯基杂化硅胶毛细管电色谱整体柱。分别采用扫描电镜、红外光谱和压汞法对材料的结构特性进行了表征。结果表明,所制备的材料具有特定的网络结构特征,孔径主要分布在3.4μm左右,材料的总孔容为3.5 cm3/g,比表面积为145 m2/g。新型整体柱能够很好地分离烷基取代苯、稠环芳烃、取代苯胺和硝基苯酚异构体。整体柱重复性实验表明,6种苯的同系物保留时间和容量因子的相对标准偏差分别小于0.61%和0.30%(n=8)。不同批次的整体柱的保留时间和容量因子的相对标准偏差分别小于7.2%和5.6%(n=3)。     

驱油剂界面特性和流变性对石油采收率的综合影响

石油采收率;ASP复合驱;界面张力;流变性     

Ferrihydrite的亚微观结构对反应活性的影响

以Fe(III)盐为原料、NaOH为沉淀剂、采用三种方法调控制备了ferrihydrite, 借助X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、差热分析(DTA)及其在稀盐酸中的溶解速率等手段对其结构进行了表征, 探讨了ferrihydrite的形成环境对其亚微观结构及其反应活性的影响. 结果表明, 不同方法制备的ferrihydrite的亚微观结构不同, 恒pH条件下制备的ferrihydrite结构与α-Fe2O3结构最为相似, 更易转化为α-Fe2O3粒子.     

高效液相色谱法与酶免疫法快速测定鲫鱼中残留显/隐色孔雀石绿的比较

采用高效液相色谱(HPLC)法与酶免疫法(EIA)两种方法检测鲫鱼中残留显/隐色孔雀石绿的含量,对这两种分析方法所得的回收率进行了比较,当添加浓度在5.0～50.0 μg·kg-1时,其中 HPLC 法所测得的回收率为 68.2%～90.0%,相对标准偏差小于7.0%,检出限为 2 μg·kg-1;EIA 法所测得的回收率为 72.4%～92.3%,相对标准偏差小于 6.8%,检出限为1 μg·kg-1;两种方法均具有高效、快速、稳定的特点,能满足日常检验工作的需要.