介绍一个综合化学实验——负载型Pd系催化剂的合成及催化反应

通过对Pd系催化剂（Pd／C,Pb—Pd／CaCO3）的制备及其苯乙炔液相加氢反应的考评,了解与催化相关的催化剂活性、选择性、产率、寿命等基本概念,提升对压力反应装置的操作能力。本实验涵盖了无机合成、仪器分析、催化等方面的相关内容,可作为化学系高年级学生的综合化学实验和本科生科学研究训练实验。     

HCl处理后局部有序Y沸石的二次晶化

将商品 Y 型沸石用 HCl 处理后, 运用 X 射线粉末衍射, 透射电镜和扫描电镜、红外光谱及 27Al 和 29Si 魔角旋转核磁共振对其进行了表征. 结果表明, 酸处理后 Y 沸石接近无定形, 其长程有序性遭到破坏, 但还保留部分局部结构. 以不同浓度酸处理后的 Y 沸石为前驱体, 在 150 oC, 0.3 mol/L NaOH 条件下采用蒸汽辅助干胶转化法进行二次晶化, 可以获得丝光沸石, 其相纯度与前驱体的 Si/Al 密切相关. 随 Si/Al 比不同, 所得丝光沸石形貌由纳米针状堆积逐渐向微米单块状变化, 且其比表面积可达 400 m2/g 以上, 微孔孔容在 0.19 cm3/g.     

载有量子点的介孔二氧化硅微球的制备与性能研究

采用自组装方法制备了一种磁核/介孔二氧化硅壳的微球, 调节体系中C₁₈TMS的加入量可控制介孔硅球的比表面积; 并通过化学修饰的方法对介孔微球表面进行巯基功能化修饰. 利用巯基与量子点之间的相互作用可将一定尺寸的量子点吸附于介孔二氧化硅球的孔中, 令介孔微球具有荧光效应; 同时可以利用吸附不同粒径的量子点的荧光光谱对介孔二氧化硅微球孔径的大小进行近似考察.     

碳-氟键断裂用于构建氟代异噁唑化合物

含氟异噁唑骨架是许多药物及农药分子中的重要结构单元,其中单氟代异噁唑类化合物的合成方法还比较有限.从易得的α-三氟甲基-β-羰基酯出发,发展了基于碱促进的碳氟键断裂策略的氟代异噁唑化合物合成方法,该反应条件温和,操作简便,官能团兼容性良好,可以中等到较好的收率得到一系列3-氟代异噁唑化合物,且所得产物可进一步转化为生物活性分子的类似物.     

新型低熔点熔盐黏度的实验研究

熔盐因其具有广泛的使用温度范围,低蒸气压,大热容量,低黏度,良好的稳定性,低成本等诸多特性已成为聚光太阳能热发电中颇有潜力的传热蓄热介质。准确的熔盐热物性对于太阳能发电过程中介质的传热蓄热性能有重要影响。其中熔盐黏度作为重要的热物性之一,对于提高传热效率和降低流动阻力具有决定作用。本文利用研制的高温黏度测量仪对水和HITEC盐的黏度温度特性进行了实验研究,实验结果与文献数据具有较好的一致性,证明了该高温熔盐黏度仪的可靠性。为了降低混合熔盐的熔点,改进其热物性能,本文对Solar Salt进行改性研究,得到两种新型低熔点混合熔盐,并测定得到了黏度温度特性曲线。结果表明,改性后的高温熔融盐黏度有所降低,有利于降低太阳能热发电熔盐传热管路系统的阻力和成本。     

纳米沸石胶体化学性质的研究

主要考察了MFI和BEA结构纳米沸石的胶体化学性质，对与纳米组装过程直接相 关的纳米沸石的电动性质体现为ξ电势）和自聚集性质进行了研究．考察了pH值、 离子强度和硅铝比对沸石ξ电势的影响．发现纳米沸石表的变化取决于其骨架结构 和组成，而电解质浓度的增大可使沸石胶粒的ξ电势减小；州增大可使ξ电势向负 电性增方向变化．较高的ξ电势是维持沸石胶液稳定的基本条件；而过小的ξ电势 则将导致纳米沸石的聚集或沉降，在毛细作用下纳米沸石可以自组装成沸石纤维， 沸石的粒径是影响该组装的关键因素，沸石粒径越小，越容易组装成致密透明的沸 石纤维．     

液固相水热法制备氧化硅纳米线

利用液固相水热反应方法, 以硅溶胶为硅源, 在三价铁辅助下与乙二胺的水溶液在180 ℃反应4 d后生成具有P21212空间群结构的单晶氧化硅纳米线. 用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和多晶X射线衍射对制备的样品进行了表征, 系统研究了有机胺、金属盐、反应时间及反应温度等条件对氧化硅纳米线生长的影响. 结果表明, 随着有机胺碳链的增长, 产物形貌逐渐由纳米线转变为纳米片; 金属阳离子的存在对纳米线形貌有较大的影响, 而阴离子的存在并不影响纳米线的生成; 过低的铁含量导致反应进行不完全, 而过多的铁盐加入则会导致反应中剩余铁氧化物吸附到氧化硅纳米线表面, 进而影响到产物纯度; 反应时间延长及反应温度的提高都有利于氧化硅纳米线的生长. 最佳反应条件为: 有机胺为乙二胺, 硝酸铁为铁源, 硅溶胶为硅源, 硅/铁摩尔比为1∶0.4, 乙二胺与水的体积比为8∶5, 温度为180 ℃.