疏水硅沸石Silicalite-I)结构性质的表征

用粉末XRD, FT-IR, 29^Si MAS NMR, 对高硅HZSM-5沸石及疏水硅沸石Silicalite I进行结构性质表征。在室温下, 疏水硅沸石具有ZSM-5的单斜对称性。它的红外骨架振动谱及高分辨29^Si固体核磁共振谱均显示出高的分辨率。在红外光谱中, 3700和3500cm^-1左右的表面Si-OH基振动消失。表明疏水硅沸石晶格中的[SiO~4]四面体排列完美。由-Si-O-Si-构成的微也表面, 具有优良的疏水性。     

温度限制串联相关网络用于有机环境污染物紫外光谱的识别

本文将温度限制串联相关网络用于有机环境污染物紫外光谱的识别。紫外光谱的库检索比红外光谱检索更困难 ,因为紫外光谱的重叠更为严重。此外 ,光谱测量的漂移和噪声也会影响紫外光谱库检索的正确率。因此 ,采用具有模糊性质的神经网络是一个很好的选择。温度限制串联相关网络 (TCCCN)是一种与通常所用BP网络不同结构的网络模型 ,它采用串联相关的神经元连续方式 ,且引入温度参数 ,因而可以减少网络的过度训练和加快训练速度。本工作采用TCCCN进行紫外光谱的库检索 ,对有关参数进行了优化 ,并对光谱测量噪声的影响做了研究。结果表明 ,采用TCCCN方法明显优于在谱库检索中常用的相关系数法。     

Attachment of Gold Nanoparticles to Carbon Nanotubes

Carbon nanotubes were initially chemically modified with an H2SO4-HNO3 treatment, and subsequently activated with Pd-Sn catalytic nuclei via a one-step activation approach. These activated nanotubes were used as precursors for obtaining gold nanoparticles-attached nanotubes via simple electroless plating. This approach provides an efficient method for attachment of metal nanostructures to carbon nanotubes. Such novel hybrid nanostructures are attractive for many applications.     

钛系Ziegler催化剂合成1,2-聚丁二烯的聚合动力学

研究了Ti(n-C_4H_9O)_(4-x)Cl_x-Al(i-C_4H_9)_3体系当x不同时,在已烷中催化丁二烯聚合的动力学特征和规律.测得聚合速率和表观活化能均随体系中氯含量增大而降低.在Al/Ti=15-90(摩尔比)范围,聚合速率对单体和钛化合物浓度均为一级反应,而受烷基铝浓度影响较小.催化剂的利用率仅为0.5-1.5％左右,随体系氯含量增大略有提高,但相应的增长速率常数却大为减小,因此聚合速率仍随氯含量增大而降低.     

RP-HPLC荧光检测法测定血浆中的烟酰胺

建立了一种高效液相色谱-荧光检测法用于检测血浆中的烟酰胺浓度。血浆中的烟酰胺首先被转化为N1-甲基烟酰胺,再与苯乙酮在一定条件下反应生成荧光衍生物进行检测。该方法灵敏度高,检出限为10ng/mL,回收率为92.75%—105.13%,相对标准偏差(RSD)为3.76%—4.43%。方法准确、灵敏、快速,达到了实验的要求,适用于血浆中低浓度烟酰胺的检测。     

镉基杂化晶体的介电相变和蓝白光致发光双重特性

通过采用容易无序的胺,我们合成了2种有机无机杂化晶体,分别为基于bempy （bempy=1-甲基-1-溴乙基吡咯烷阳离子）的溴盐化合物（bempy） Br （1）和镉基溴化物（bempy）₂CdBr₄（2）,并对其结构相变、介电相变和蓝白荧光进行了详细的表征分析。化合物1在测试温度范围内未观察到可逆相变,化合物2为高温介电相变,介电和差示扫描量热法测试表征其相变温度为357 K。同时,化合物1和2均具备蓝白光致发光特性,荧光测试表明,化合物1和2分别在538 nm和547、750 nm处存在发射峰。化合物2具备介电相变和蓝白光致发光的双重特性。     

漂浮固化分散液液微萃取/气相色谱法测定化妆水中4 种增塑剂

建立了漂浮固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)-气相色谱法(GC)同时测定化妆水中4种邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)的分析方法,并对萃取剂体积、分散剂种类、分散剂体积、萃取时间、水相pH值、盐浓度等参数进行优化。向样品溶液(化妆水和水的体积比为1∶10,pH 3.0)中快速加入15μL 1-十二醇(萃取剂)和1 300μL乙醇(分散剂),涡旋1 min,4 000 r.min-1离心5 min后,于冰浴中浸泡,待1-十二醇凝固后转移,融化后进行气相色谱分析。结果表明,该方法对4种目标化合物的线性范围为5.0～500.0μg.L-1,检出限为0.001～1.0μg.L-1,回收率为88%～108%,相对标准偏差为1.6%～3.3%。4种目标化合物的富集倍数为800～1 578倍。将该方法与其它测定邻苯二甲酸酯类增塑剂的前处理方法进行对比。该方法操作简单快速、灵敏度高,可满足化妆水中邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析要求。     

三苯胺衍生物的合成、晶体结构及光致发光性能研究

合成了一种三苯胺类衍生物4-四氮唑基三苯胺,培养单晶并解析了其单晶结构,结合红外光谱、紫外可见吸收光谱、荧光光谱等手段对化合物的结构和发光性质进行了系统研究.研究结果表明,无论在溶液还是在固体状态下该材料均有较强的光致发光性能.单晶结构分析表明,该物质固体分子间存在着较强的分子间氢键,使其形成三维孔道结构,表明4-四氮唑基三苯胺分子应具有较好的载流子传输能力.     

晋城煤粉中硫的形态、分布及对煤灰熔融性影响的研究

选取山西晋城煤研究煤粉中硫存在形态、分布规律及其对煤灰熔融性的影响。采用浮沉法将煤粉分选成1.6、1.6-1.7、1.7-2.0和2.0 g/cm~3四个密度级别子样,分析各子样的硫含量、赋存形态及分布规律;测定了不同密度子样煤灰熔融性,并将2.0 g/cm~3密度级别子样加热到450、815、1000和1300℃,研究煤粉中硫受热挥发及其对灰熔融温度的影响规律,并通过XRD和XRF分析进行机理研究。结果表明,晋城煤粉中硫在各密度子样中分布不均匀,在2.0 g/cm~3密度级中含量最高;随密度提高,各子样中有机硫含量快速下降,而硫酸盐硫、硫铁矿硫含量均显著上升。随灰化温度提高,原煤及各密度级别子样硫含量均下降,其中,450℃挥发87%,1300℃基本挥发完全。不同密度子样熔融温度不同,2.0 g/cm~3样品灰熔融温度最低;随灰化温度提高煤灰熔融温度升高。机理研究表明,不同密度子样灰熔融温度发生分化主要是其化学组成不同造成的,而2.0 g/cm~3子样熔融温度随灰化温度变化规律主要是灰中残留SO_3造成的。     

Selection and performance of adsorbents in an adsorption refrigeration cycle regenerated with water directly

An adsorption refrigeration cycle regenerated with water directly (ARRD), which has the advantage of excellent heat transfer performance in the adsorbent bed with half-cycling time 3–5 min, and operates close to atmospheric pressure (0.1–0.5 MPa) with n-butane as a refrigerant, is developed. The purpose of this study is to find out advanced adsorbent/n-butane pairs for the ARRD system. Adsorption equilibrium performances of n-butane on the adsorbents were measured by positive pressure gravimetric method, and the adsorption equilibrium data were fitted by D-A equation. Desorption properties were determined through thermal analysis. The coefficient of performance and specific cooling power (SCP) were calculated. The results show that adsorption capacities of n-butane with activated carbon are all above 0.31 kg/kg and the highest can reach 0.43 kg/kg. Adsorption data are fitted well by D-A equation, with the correlative coefficients R above 0.93. Desorption temperatures of n-butane from carbons are between 110 and 130 °C, prospective for using low grade heat source. The quasi-equilibrium of n-butane on carbons can be achieved within 150–250 s, which benefits SCP of the ARRD system. The SCP of n-butane/AC-5 pair estimated in the ARRD systems is from 180 to 200 W/kg.