柔性1，5-二（2-乙基咪唑）戊烷配体构筑的两个d10金属配合物的合成、结构及性质

摘要：利用过渡金属镉（锌）盐与1,5-二（2-乙基咪唑）戊烷（BEIP）、5-羟基间苯二甲酸（5-OHH₂IP）在水热条件下合成了配合物[Cd（BEIP）（Cl）₂]_n（1）和[Zn（BEIP）（5-OHIP）]_n（2）,并对其进行了元素分析、IR及X射线衍射法表征。晶体结构研究表明：配合物1属于正交晶系,Pca2₁空间群。配合物2属于单斜晶系,P2₁/n空间群,β=100.542（4）°。配合物1是由配体1,5-二（2-乙基咪唑）戊烷连接镉离子形成一维链状结构。而配合物2是由配体间苯二甲酸连接锌离子形成一维链状结构,该一维链通过1,5-二（2-乙基咪唑）戊烷连接成二维网络结构,进而通过氢键连接成三维超分子结构。此外,配合物1和2具有较高的稳定性和较好的荧光性能,配合物2对甲基橙染料有一定的降解作用。     

表面预处理对镁铝水滑石结构性质和缓释性能影响

以Mg-Al-NO₃水滑石（LDHs）为载体,将5-氟尿嘧啶（5-FU）通过离子交换法插入其层间,得5-FU/LDHs缓释材料。并对水滑石表面进行弱酸预处理改性,利用XRD、FTIR、TG-DSC、SEM和零电荷点（pHPZC）等表征手段,考察酸预处理对水滑石表面化学性质及微观结构的影响。结果表明,5-FU/LDHs的层间距从0.858nm扩大到1.064nm,层间5-FU₂阴离子与主体层板通过氢键与静电作用,以呈一定角度单层交替排列于层间。酸预处理的水滑石粒径变小,层板正电荷密度增大。5-FU的释放机理是物理扩散、离子交换和药物溶解等协同作用,酸预处理可提高水滑石的缓释性能和稳定性。     

超细YF3与GdF3纳米晶的合成及其上转换发光

当使用液固溶法（LSS法）制备分散性纳米晶时,将传统油酸/油酸钠/酒精反应体系中的NaOH用氨水取代时,氨水将会与油酸形成新的表面活性剂油酸铵,这样就可以合成各种超细分散性的REF₃纳米晶（RE代表稀土元素）。在这种新的反应体系中,合成了平均直径小于10nm的YF₃和GdF₃超细颗粒,X射线与透射电镜测试表明YF₃是正交相,而GdF₃是面心立方结构,空间群为Fm3m,晶格常数为0.5829nm。在980nm半导体激光器激发下,可检测到YF₃：Yb/Er在515~570nm处有较强的绿色发光峰、645~675nm处有较强的红色发光峰,呈橙色发光。YF：Yb/Tm和GdF₃：Yb/Tm样品在460~490nm处有较强的蓝色发光峰,而在800nm附近有更强的近红外发光峰。由于其超细的尺寸及红外上转换发光特性,合成的样品在生物成像,生物标签等方面有潜在的应用价值。     

Al-MCM-41 负载离子液体双酸位催化剂及制备生物柴油

采用不同硅铝比的MCM-41负载离子液体,制备得到一系列负载型双酸位催化剂,并用XRD、FTIR、N₂-吸脱附、热重分析及TEM对其进行表征,以大豆油与甲醇的酯交换反应为探针实验考察了其催化活性.结果表明,离子液体成功固载于介孔分子筛并能保持其介孔结构,且在酯交换反应中表现出良好的反应活性.在ILs负载量为30%,醇油物质的量的比为36:1,140 ℃下反应5 h,生物柴油收率在90%以上;而分子筛中Al的引入为活性组分离子液体构建了有益的酸环境,促进了其催化活性的提高;与均相离子液体相比,负载型催化剂又能明显提高生物柴油的收率,且回收利用4次后,生物柴油收率仍接近88%.     

无机固体材料中的忆阻效应

缺陷调控是固体化学中的基本问题,也是决定材料性能的核心要素。基于缺陷调控的忆阻效应将给未来电子信息领域带来全新的变革。本文综述了无机固体材料中忆阻效应的研究进展,主要总结了忆阻效应的产生机制和忆阻材料的类型,结合原子级p-n结的相关工作,提出深入明确电场下缺陷迁移机制将是从无机固体化学角度研究忆阻效应的重要方向。     

气相色谱法测定广藿香油中百秋李醇含量

建立了气相色谱仪测定广藿香油中百秋李醇含量的方法。用毛细管色谱柱DB-5MS（30m×O．32mm．0．25μm）,正十八烷为内标,氢火焰离子化检测器进行检测,内标法定量。百秋李醇含量在0．2-2．0mg／mL范围内,百秋李醇峰面积和内标物峰面积之比与百秋李醇质量浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0．9997。方法的检出限为1μg／mL,加标回收率为90．0％～100．6％,测定结果的相对标准偏差为1．22％（n=6）。研究表明,本法简便、快速、测定结果准确可靠,精密度优于外标法。     

碳酸钾催化的铁基氧载体煤催化化学链燃烧

研究了K₂CO₃催化剂及惰性担体对铁基氧载体煤化学链燃烧的影响.实验结果表明,K₂CO₃的添加可明显促进铁基氧载体与煤之间的反应速率,其原因可归结为从氧载体上迁移到煤颗粒上的K₂CO₃对煤-CO₂气化步骤的催化作用(该步骤为整个还原过程的速率控制步骤);由于K₂CO₃本身的促熔效果及加入K₂CO₃后导致的剧烈氧化还原反应,可以发现,K₂CO₃会增大铁基氧载体的烧结;不同惰性担体对铁基氧载体与煤的反应性影响不大,这是由于惰性担体对还原速控步没有影响;K₂CO₃在多循环化学链燃烧过程中依然可以保持一定的催化活性,另外由于催化剂的流失与失活,使得氧载体的反应活性有所下降.     

巯基功能化介孔材料高效锚定钯负载型催化剂的制备及其苯酚加氢催化性能

以含巯基官能团有机硅烷修饰的介孔材料MCM-41和SBA-15为载体, 采用浸渍-氢气还原法制备了高分散和高活性的负载型Pd催化剂. X射线衍射、N₂吸附-脱附和透射电子显微镜表征结果显示, 所制Pd催化剂Pd-SH-MCM-41和Pd-SH-SBA-15具有很好的长程有序结构、分布均匀的孔径、高比表面积及高度分散的Pd颗粒. 苯酚加氢反应结果表明, 以Pd-SH-MCM-41和Pd-SH-SBA-15为催化剂时, 在80℃, 1.0MPa反应1h, 苯酚转化率达99%以上, 环己酮选择性为98%. 它们的催化活性为商业Pd/C催化剂的5倍, Pd/MCM-41和Pd/SBA-15催化剂的3倍. 这可归因于介孔材料表面修饰的巯基官能团对Pd的锚定作用, 避免了Pd颗粒的团聚, 使其高度分散在介孔材料上.     

近紫外LED激发荧光粉Ba0.11Sr2.89-2xCexNaxAlO4F发光特性

采用高温固相法反应制备Ba0.11Sr2.89-2x Ce x Na x AlO4F(x=0.01,0.02,0.05,0.07,0.10,0.15)荧光粉。Ba0.11Sr2.89AlO4F体系中存在Sr(1)2+和Sr2+(2)两个格位。Sr2+(1)离子位于Wyck.4a格位,为十配位多面体构型。Sr2+(2)离子位于Wyck.8h格位,为八配位的多面体构型。研究了Ba0.11Sr2.89-2x Ce x Na x AlO4F荧光粉的紫外-可见激发、发射光谱、荧光寿命及能量传递过程,讨论并指认了Ce3+在上述两个格位中的激发带位置及能级重心,发射光谱曲线分别由两个~463,~505和~550 nm宽带发射构成。随着Ce3+浓度增加,长波发射~550 nm逐渐增强,而色品坐标(x=0.199,y=0.351)蓝绿区逐渐变化到黄绿区域(x=0.389,y=0.489)。     

三维介孔氨基三亚甲基膦酸锆的合成及其担载铁催化剂的甲醛催化氧化活性

以氧氯化锆和氨基三亚甲基膦酸(ATMP)为原料合成了一种新型介孔材料氨基三亚甲基膦酸锆(NTAZP)。使用XRD、FTIR、TG-DTA和SEM等手段对所合成的介孔材料进行了结构表征和形貌分析。然后以NTAZP为载体,用Fe(NO3)3水溶液处理,得到担载Fe3+的氨基三亚甲基膦酸锆。研究结果表明,Fe3+被吸附到载体孔道中后,NTAZP结构未被破坏,Fe3+离子与NTAZP孔壁骨架上的N发生了配位作用。铁担载NTAZP(NTAZP-Fe3+)对甲醛氧化具有良好的催化活性,催化反应条件温和,催化剂稳定性良好。以载体NTAZP担载铁还避免了Fe3+进入水体,催化剂得以回收利用,避免造成二次污染。NTAZP-Fe3+是一种高效绿色的新型小分子醛类化合物氧化催化剂。