表面预处理对镁铝水滑石结构性质和缓释性能影响

以Mg-Al-NO₃水滑石（LDHs）为载体,将5-氟尿嘧啶（5-FU）通过离子交换法插入其层间,得5-FU/LDHs缓释材料。并对水滑石表面进行弱酸预处理改性,利用XRD、FTIR、TG-DSC、SEM和零电荷点（pHPZC）等表征手段,考察酸预处理对水滑石表面化学性质及微观结构的影响。结果表明,5-FU/LDHs的层间距从0.858nm扩大到1.064nm,层间5-FU₂阴离子与主体层板通过氢键与静电作用,以呈一定角度单层交替排列于层间。酸预处理的水滑石粒径变小,层板正电荷密度增大。5-FU的释放机理是物理扩散、离子交换和药物溶解等协同作用,酸预处理可提高水滑石的缓释性能和稳定性。     

镁铁水滑石的制备及其对小球藻油脂合成生物柴油的催化性能

用改良尿素法制备了镁铁水滑石(MgFe-LDH),对其在小球藻油脂合成生物柴油反应中的催化性能进行了研究。利用XRD、FT-IR、SEM及FT-IR拟合、去卷积分析等技术对所制备的MgFe-LDH进行了表征,考察了pH值、Mg/Fe摩尔比、反应温度和时间对其结构和性能的影响。结果表明,Mg/Fe摩尔比为3或4、pH值为9.5,在110 ℃条件下反应10 h,所制备的MgFe-LDH(Mg3Fe或Mg4Fe)结晶度最高,粒径均匀,结构规整。与Mg/Fe摩尔比为2的MgFe-LDH(Mg2Fe)相比,Mg3Fe或Mg4Fe在完全分解焙烧时,其层板结构保持稳定,具有较高的晶体结晶度、较多的催化活性位和较高的催化活性。以Mg3Fe金属氧化物为催化剂,在醇/油摩尔比为6时反应1.5 h,生物柴油产率可达87％;该催化剂循环使用3次,仍具一定催化活性。     

水滑石阻燃剂热相变行为及其热力学分析

水滑石(LDH)具有阻燃、消烟、填充和热稳定性等功能, 是无机阻燃剂的新品种, 以尿素为沉淀剂制备Mg/Al摩尔比为4的镁铝水滑石(MgAl-LDH)阻燃剂。通过X射线衍射光谱(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)和热重-差示扫描量热法(TG-DSC)等表征手段, 以及结合去卷积及曲线拟合分析, 研究了MgAl-LDH阻燃剂的热分解行为, 探求其热相变规律, 特别是热解相变过程中层板羟基(—OH)的存在形式和层间碳酸根(CO2-3)的配位变化, 并从热力学角度对其热分解过程进行了分析讨论。XRD表征发现, 随着温度的升高, LDH阻燃剂主体层板结构发生晶相转变, 500 ℃时层间CO2-3基本脱除生成镁铝双金属混合氧化物(Mg—Al—O), 600 ℃有杂相MgAl2O4尖晶石晶相生成。基于FT-IR和TG-DSC表征和曲线拟合分析, 发现LDH阻燃剂主体层板—OH存在［Al—OH—Al］, ［Al—OH—Mg］和［Mg—OH—Mg］三种形式, 各结构单元中的—OH析出难易程度有所不同, ［Mg—OH—Mg］最难析出, ［Al—OH—Mg］次之, 而［Al—OH—Al］较易;层间CO2-3亦有三种配位方式, 即桥联配位、单齿配位和双齿配位。从热力学角度对MgAl-LDH阻燃剂的热力学性质进行了估算, 得到了Mg8Al2(OH)20CO3晶体的吉布斯自由能(ΔrGθT)随温度变化的明确表达式。当温度(T)高于228.65 ℃时, 吉布斯自由能(ΔrGθT)小于零, MgAl-LDH发生分解, 层板中—OH析出过程是自发进行的。该结果与TG-DSC实验结果接近, 表明热力学估算所得吉布斯自由能(ΔrGθT)与温度(T)的关系是可靠的。     

电化学法测定聚合物制品中的聚四氟乙烯含量

基于聚四氟乙烯(PTFE)在氧气中燃烧生成HF等含氟气体,溶于缓冲溶液后能转化为氟离子的特性,建立了利用氟离子选择电极测定聚合物制品中PTFE含量的电化学分析方法。根据对聚四氟乙烯/聚乙烯(PTFE/PE)混合蜡、PTFE改性工程塑料、PTFE改性轴承等一系列样品的测试,发现该方法不仅精确度高,而且可操作性强,在PTFE含量大于10%时,测量误差小于2%。方法非常适用于含PTFE制品的质量控制和未知样品的分析测试。     

表面预处理对镁铝水滑石结构性质和缓释性能影响

以Mg-Al-NO3水滑石(LDHs)为载体,将5-氟尿嘧啶(5-FU)通过离子交换法插入其层间,得5-FU/LDHs缓释材料。并对水滑石表面进行弱酸预处理改性,利用XRD、FTIR、TG-DSC、SEM和零电荷点(pHPZC)等表征手段,考察酸预处理对水滑石表面化学性质及微观结构的影响。结果表明,5-FU/LDHs的层间距从0.858 nm扩大到1.064 nm,层间5-FU2阴离子与主体层板通过氢键与静电作用,以呈一定角度单层交替排列于层间。酸预处理的水滑石粒径变小,层板正电荷密度增大。5-FU的释放机理是物理扩散、离子交换和药物溶解等协同作用,酸预处理可提高水滑石的缓释性能和稳定性。     

水滑石与海泡石复合材料对有机染料的光催化降解性能（英文）

由于ZnCr-LDH纳米粒子具有良好的光催化性能,但极易团聚,在一定程度上制约了它在光催化领域的应用.将水滑石制成核-壳复合材料可以避免粒子团聚,改善其单分散性和稳定性,从而提高光催化活性.本文设计了一种水滑石/海泡石(Sep@LDH)纳米复合材料作为光催化剂,以甲基橙(MO)和亚甲基蓝(MB)混合溶液模拟有机染料废水,进行光催化反应.通过XRD,SEM,UV-Vis DRS,PL,TG-DTG和BET/BJH,证明了水滑石成功的生长在海泡石的表面,通过光催化实验详细研究了Sep@LDH纳米复合材料的光催化性能及光降解反应机理.采用共沉淀制备了不同Zn/Cr摩尔比的水滑石纳米材料,对水滑石进行优化,结合表征分析,发现摩尔比为1的ZnCr-LDH其结晶度、层间规整度高,禁带宽度最窄(2.30 eV)和光致发光性能最佳.因而用作后续复合材料的制备.另一方面,我们以酸活化的海泡石(Sep)为载体,采用原位生长法成功制备了一种新型的水滑石/海泡石(Sep@LDH)光催化剂,研究了海泡石的添加量对复合材料性能的影响.结果表明,Sep含量对复合材料形貌、粒径大小、结构以及光学性质影响较大.其中,样品Sep_4@LDH(海泡石添加量为4 g),比表面积最大,因而光催化效率最高.降解动力学结果表明,染料的光降解过程遵循准一级动力学模型.我们通过对活性物种(·OH,h~+,·O_2~-)的考察,研究了光催化降解机理.结果表明,·OH在光降解过程中起着至关重要的作用.Sep_4@LDH复合材料循环使用5次后,MO和MB的光降解率依然分别可以达到86.2%和84.9%,表现出较高的稳定性.     

高亲水性聚四氟乙烯微粉的制备及其性能研究

通过预辐射接枝方法在聚四氟乙烯(PTFE)微粉上成功接枝丙烯酸(AAc)和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS),制备了高亲水性的PTFE微粉.采用红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)和接触角(CA)测试表征了改性PTFE微粉的化学结构和亲水性变化;采用扫描电子显微镜(SEM)观察改性PTFE微粉表面形貌;采用电泳法测试了改性PTFE微粉的zeta电位;通过热重分析(TGA)测试了辐射接枝对PTFE微粉热稳定性的影响.结果表明,改性PTFE微粉亲水性和分散稳定性随着接枝率的增加而增强;在单体浓度为20%,AAc与AMPS之比为2且反应温度为70℃时接枝率达到26.6%,此时改性样品PTFE-g-P(AAc-co-AMPS)在水溶液中的分散稳定性效果较好,并能够长期稳定存在.水接触角由改性前的148.8°下降到改性后的30.2°,对应的zeta电位从-4.3 m V降为-83.4 m V.     

水滑石阻燃剂热相变行为及其热力学分析

水滑石(LDH)具有阻燃、消烟、填充和热稳定性等功能,是无机阻燃剂的新品种,以尿素为沉淀剂制备Mg/Al摩尔比为4的镁铝水滑石(MgAl-LDH)阻燃剂。通过X射线衍射光谱(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)和热重-差示扫描量热法(TG-DSC)等表征手段,以及结合去卷积及曲线拟合分析,研究了MgAl-LDH阻燃剂的热分解行为,探求其热相变规律,特别是热解相变过程中层板羟基(—OH)的存在形式和层间碳酸根(CO2-₃)的配位变化,并从热力学角度对其热分解过程进行了分析讨论。XRD表征发现,随着温度的升高,LDH阻燃剂主体层板结构发生晶相转变,500 ℃时层间CO2-₃基本脱除生成镁铝双金属混合氧化物(Mg—Al—O),600 ℃有杂相MgAl₂O₄尖晶石晶相生成。基于FT-IR和TG-DSC表征和曲线拟合分析,发现LDH阻燃剂主体层板—OH存在[Al—OH—Al],[Al—OH—Mg]和[Mg—OH—Mg]三种形式,各结构单元中的—OH析出难易程度有所不同,[Mg—OH—Mg]最难析出,[Al—OH—Mg]次之,而[Al—OH—Al]较易;层间CO2-₃亦有三种配位方式,即桥联配位、单齿配位和双齿配位。从热力学角度对MgAl-LDH阻燃剂的热力学性质进行了估算,得到了Mg₈Al₂(OH)₂₀CO₃晶体的吉布斯自由能(Δ_rGθ_T)随温度变化的明确表达式。当温度(T)高于228.65 ℃时,吉布斯自由能(Δ_rGθ_T)小于零,MgAl-LDH发生分解,层板中—OH析出过程是自发进行的。该结果与TG-DSC实验结果接近,表明热力学估算所得吉布斯自由能(Δ_rGθ_T)与温度(T)的关系是可靠的。