Al-MCM-41 负载离子液体双酸位催化剂及制备生物柴油

采用不同硅铝比的MCM-41负载离子液体,制备得到一系列负载型双酸位催化剂,并用XRD、FTIR、N₂-吸脱附、热重分析及TEM对其进行表征,以大豆油与甲醇的酯交换反应为探针实验考察了其催化活性.结果表明,离子液体成功固载于介孔分子筛并能保持其介孔结构,且在酯交换反应中表现出良好的反应活性.在ILs负载量为30%,醇油物质的量的比为36:1,140 ℃下反应5 h,生物柴油收率在90%以上;而分子筛中Al的引入为活性组分离子液体构建了有益的酸环境,促进了其催化活性的提高;与均相离子液体相比,负载型催化剂又能明显提高生物柴油的收率,且回收利用4次后,生物柴油收率仍接近88%.     

气相色谱分析碳酸二甲酯与丙醇酯交换合成碳酸二丙酯的反应产物

提出了碳酸二甲酯与丙醇酯交换合成碳酸二丙酯反应产物的气相色谱分析方法.采用SE-54毛细管色谱柱分离了产物碳酸二丙酯及相关化合物,外标法建立了碳酸二丙酯的标准曲线,线性相关系数为0.9979.方法的相对标准偏差RSD为2.2%,回收率为96.2%～103.8%.     

尿素醇解合成碳酸二甲酯过程中离子液体催化剂的含量分析

提出了尿素醇解合成碳酸二甲酯体系中1-甲基-3-丁基咪唑氯化锌离子液体催化剂的含量分析方法。采用紫外光谱法测定了离子液体催化剂的最大吸收波长,并建立了标准工作曲线,其线性相关系数为0.9986,方法的相对标准偏差RSD为2.5%,回收率为98.7%～102.4%。     

双酸位SO42-/ZrO2-SiO2固载离子液体催化剂的构筑及性能

采用一步共缩合-水热法合成酸性载体SO₄^2-/ZrO₂-SiO₂,化学法接枝酸性离子液体磺酸功能化咪唑硫酸氢盐（[Ps-im]HSO₄）,构筑拥有Brönsted与Lewis双酸位的离子液体固载型催化剂SO₄^2-/ZrO₂-SiO₂-IL。采用X射线衍射、傅里叶红外、N₂吸附-脱附、X射线光电子能谱、热重以及透射电镜对催化剂的结构进行表征,结果表明：锆原子和酸性结构SO₄^2-被成功引入纯硅材料,所合成的载体具有一定酸性;离子液体成功固载于酸性介孔材料SO₄^2-/ZrO₂-SiO₂,且固载后的催化剂保持其介孔结构。以大豆油和甲醇的酯交换反应为探针,考察了SO₄^2-/ZrO₂-SiO₂-IL催化剂的催化性能。在反应温度为150℃、反应时间为4 h、催化剂量5%（w/w）、醇油物质的量之比为24：1的反应条件下,生物柴油的收率超过92%,且回收利用5次后,生物柴油的收率仍达86%。     

一种由超滤膜测定阴离子表面活性剂临界胶束浓度的新方法

表面活性剂临界胶束浓度（ｃｍｃ）是表征表面活性剂胶体电解质性质的重要理化指标．常用的ｃｍｃ测定方法有光散射法、染料法、增溶法、电导法和表面张力法等［１］．这些方法的共同特点是依据表面活性剂在ｃｍｃ附近某些理化性质的突变特性，从发生突变的函数不连续区域...     

1-丁基-3-甲基咪唑氯化锌离子液体的合成、表征及催化性能

本文合成了1-丁基-3-甲基咪唑氯化锌([BMIM][Zn2Cl5])离子液体,通过红外光谱、TGA、DSC以及1H-NMR等方法对[BMIM][Zn2Cl5]进行了结构表征,实现了对于[BMIM][Zn2Cl5]的定性分析。以尿素醇解合成碳酸二乙酯反应为探针,考查了[BMIM][Zn2Cl5]离子液体的催化性能,结果显示,[BMIM][Zn2Cl5]表现出较好的催化活性及重复利用性能,碳酸二乙酯的收率接近30%。     

Al-MCM-41负载离子液体双酸位催化剂及制备生物柴油

采用不同硅铝比的MCM-41负载离子液体,制备得到一系列负载型双酸位催化剂,并用XRD、FTIR、N₂-吸脱附、热重分析及TEM对其进行表征,以大豆油与甲醇的酯交换反应为探针实验考察了其催化活性。结果表明,离子液体成功固载于介孔分子筛并能保持其介孔结构,且在酯交换反应中表现出良好的反应活性。在ILs负载量为30%,醇油物质的量的比为36:1,140℃下反应5h,生物柴油收率在90%以上;而分子筛中Al的引入为活性组分离子液体构建了有益的酸环境,促进了其催化活性的提高;与均相离子液体相比,负载型催化剂又能明显提高生物柴油的收率,且回收利用4次后,生物柴油收率仍接近88%。     

碘催化烯烃双官能团化反应制备β-羟基硫醚

室温下,以碘单质为催化剂,以空气为氧化剂,以乙腈水溶液为反应溶剂, 烯烃和硫代磺酸酯反应生成β-羟基硫醚化合物3a~3x（3i, 3k, 3r, 3s为新化合物）,采用¹H NMR,¹³C NMR,MS(ESI)和元素分析对其结构进行确证。以S-(4-氯苯基)-4-氯硫代苯磺酸酯(1)和苯乙烯(2)的反应为模板,对反应条件进行优化。结果表明：最佳反应条件为：S-(4-氯苯基)-4-氯硫代苯磺酸酯 0.5 mmol,苯乙烯1 mmol,催化剂碘用量为0.1 mmol,乙腈1.5 mL,去离子水0.5 mL,室温下反应2 h,收率可达82%。     

双酸位SO_4~(2-)/ZrO_2-SiO_2固载离子液体催化剂的构筑及性能

采用一步共缩合-水热法合成酸性载体SO_4~(2-)/ZrO_2-SiO_2,化学法接枝酸性离子液体磺酸功能化咪唑硫酸氢盐([Ps-im]HSO4),构筑拥有Br觟nsted与Lewis双酸位的离子液体固载型催化剂SO_4~(2-)/ZrO_2-SiO_2-IL。采用X射线衍射、傅里叶红外、N2吸附-脱附、X射线光电子能谱、热重以及透射电镜对催化剂的结构进行表征,结果表明:锆原子和酸性结构SO42-被成功引入纯硅材料,所合成的载体具有一定酸性;离子液体成功固载于酸性介孔材料SO_4~(2-)/ZrO_2-SiO_2,且固载后的催化剂保持其介孔结构。以大豆油和甲醇的酯交换反应为探针,考察了SO_4~(2-)/ZrO_2-SiO_2-IL催化剂的催化性能。在反应温度为150℃、反应时间为4 h、催化剂量5%(w/w)、醇油物质的量之比为24∶1的反应条件下,生物柴油的收率超过92%,且回收利用5次后,生物柴油的收率仍达86%。     

糖基配体促进的铜催化水相Ullmann型C—N偶联反应

开发了一种用于实现水相中的铜催化Ullmann型C—N偶联反应的绿色且高效的催化体系.以Cu I为催化剂、N-(2-羟乙基)-β-D-吡喃葡萄糖胺为配体,芳基碘化物、芳基溴化物与N-亲核试剂都能在水中实现偶联反应,芳基碘化物的吸电子取代和供电子取代效应影响较小.偶联产物的收率良好(61%~96%).该催化体系也成功扩展到各种吲哚与4-碘苯甲醚的水相偶联反应中.绿色且可降解的配体、温和的反应条件、绿色的水溶剂和广泛的底物适用性,使得该水相偶联策略具有重要的意义.