毛细管气相色谱法测定六神祛暑水中樟脑与薄荷脑的含量

建立了毛细管气相色谱同时测定六神祛暑水中樟脑、薄荷脑含量的方法.樟脑含量在0.04044 -0.505 5mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),测定结果的相对标准偏差为0.79% (n=6),平均回收率为99.18%;薄荷脑含量在0.049 84-0.249 2 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999...     

由环香叶酸乙酯合成β-突厥酮

β-突厥酮为重要香原料,具有复合的果香型花香.开发了经格氏反应、分解反应和异构化3步合成,β-突厥酮的新工艺.β-突厥酮适宜的合成上艺为:(1)格氏反应,物料比,n(烯丙基氯):n(环香叶酸乙酯):n(镁)=2.2:1:2.4,产率85.6%;(2)分解反应,物料比n(叔丁基钾):n(2,6,6-三甲基-1-(4-羟基...     

光气法制备酰氯的催化剂研究进展

酰氯是一类用途非常广泛的重要有机合成中间体,在工业上制备酰氯主要使用的氯化剂包括PCl3、PCl5、SOCl2、光气等,充分反应后通过过滤、蒸馏等工艺进行脱色提纯制得酰氯。光气法由于对环境污染较低,是目前最常用的方法。三光气可以分解成光气,其优良的物理、化学性质以及便捷的储存和运输条件是光气的最佳替代化学品。但由于光气活性较低,在使用过程中添加催化剂必不可少,本文将重点介绍目前光气法制备酰氯时所使用的各种催化剂及其性能。     

Blumlein主放电开关中绝缘结构对沿面闪络电压的影响北大核心CSCD

Blumlein主放电开关作为关键部件被大量地应用于强流电子直线感应加速器等大型脉冲功率装置中,其中绝缘子在主开关中起隔离水或油与气体的作用。设备在高电压脉冲下长时间或高频次作用时,绝缘子气体侧会出现沿面闪络现象,严重影响直线感应加速器的可靠运行。对Blumlein主放电开关中的绝缘结构进行了电场仿真计算,通过对绝缘子的几何结构和电极形状的优化设计,有效调控了绝缘子表面和电极表面的电场分布,试制了不同构型的绝缘子,开展了在标准雷电波脉冲条件下的沿面闪络研究。研究结果表明,优化后的绝缘子的最低和最高沿面闪络电压相比原始结构分别提升了约35.9%和37.2%。     

Dynamic polarizabilities of the clock states of Al+

The dynamic polarizabilities of ${\rm 3s}^2\,^1{\rm S}_0$ and ${\rm 3s}{\rm 3p}\,^3{\rm P}_0^{\rm o}$ states of Al$^+$ are calculated using the hybrid configuration interaction and many-body perturbation theory method, and multiconfiguration Dirac-Hartree-Fock method in this work. Five ultraviolet magic wavelengths for the Al$^+$ clock transition ${\rm 3s}^2\,^1{\rm S}_0$-${\rm 3s3p}\,^3{\rm P}_0^{\rm o}$ are predicted. Although the suitable lasers are not available presently, the potential precision measurement on these magic wavelengths for the Al$^+$ clock transition would be used to extract the ratios of several certain transition matrix elements with high accuracy, and then help to improve the precision and reliability of the estimate of the BBR shift of the Al$^+$ clock transition. The differential dynamic polarizabilities at certain wavelengths are evaluated, which are useful to assess the ac Stark shift of the Al$^+$ clock transition frequency and helpful in the clock experiments to suppress the ac Stark shift of the clock transition as possible as it can.     

铜源对溶胶-凝胶法制备La2CuO4晶体及光学性能的影响

以硝酸镧为镧源,柠檬酸为络合剂,水为溶剂,分别以硫酸铜,氯化铜和硝酸铜为铜源,采用溶胶-凝胶法制备了La2CuO4纳米晶。通过热重-示差扫描量热(TG-DSC),X射线衍射(XRD),红外光谱(IR),透射电子显微镜(TEM)和紫外-可见-近红外光谱(UV-Vis-NIR)等方法对La2CuO4粉体进行了测试和表征;研究了不同铜源对前驱体及La2CuO4粉体的热性能、相组成、官能团、显微结构及光学性能的影响。结果表明:以硫酸铜和氯化铜为铜源,600℃煅烧保温2 h,产物均含有杂质相,而以硝酸铜为铜源时,可获得单一的正交晶型的La2CuO4物相,晶粒尺寸80-100 nm。根据UV-Vis-NIR分析,La2CuO4的光学带隙依次为1.193 eV,1.258 eV,1.380 eV。     

新工艺制备固体超强酸SO42-/SnO2-Nb2O5及其催化松油醇酯化

采用新工艺制备固体超强酸SO42-/SnO2-Nb2O5,将其应用于松油酯化反应。催化剂最佳制备条件:Nb2O5引入(SnO2质量分数)3%,浸渍硫酸浓度1.5 mol/L,500℃焙烧3.0 h;最佳反应条件:n(松油醇):n(乙酸酐)=1.0:1.2,催化剂用量(松油醇质量分数)5%,50℃反应3.0 h;并采用FT-IR、XRD、TG-DTA对催化剂进行表征。结果表明:催化剂可使得松油醇转化率达94.3%,乙酸松油酯选择性达86.2%,新工艺制备的催化剂较沉淀法和sol-gel法的活性高。     

新型1-对三氟甲基苯基-β-咔啉-3-羰基双酰肼的合成及其抗菌活性

以L-色氨酸和对三氟甲基苯甲醛为原料,经Pictet-Spengler环合、酯化、氧化、肼解、酰化五步反应合成了四个新型的1-对三氟甲基苯基-β-咔啉-3-羰基双酰肼(5a ～ 5d),其结构经1H NMR,IR,MS和元素分析表征.初步的抗菌活性测试结果表明,5b～5d对水稻纹枯菌有一定的抗菌活性.     

芳香族偶氮苯封端的液晶聚氨酯膜的制备及其液晶性能

以苯胺或对硝基苯胺为主要原料,经重氮偶合反应制得液晶基元对氨基偶氮苯(LC1)或对硝基偶氮苯胺( LC2),再用聚氨酯预聚体[由聚乙二醇(PEG400,含-OH)和二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI,含-NCO)制得,r=n(-OH)∶n(-NCO)]封端合成了一系列偶氮液晶聚氨酯膜LCPU'1和LCPU'2,其结构和液晶性能经UV,IR,TGA,POM与XRD表征.结果表明,LCPU'1和LCPU'2为具有良好热稳定性的热致型向列型液晶聚氨酯.LCPU3/41的接触角较大,耐水性相对较佳,硬度也相对适中.     

Fe-K/AC催化氧化脱硫剂制备及反应机理研究

采用正交实验法制备了负载铁、钾的活性炭(Fe-K/AC)热煤气催化氧化脱硫剂,考察了活性组分铁、钾含量、二价铁和三价铁比例、煅烧温度对催化氧化脱硫反应活性的影响。由正交实验极差分析可知,各因素影响程度依次为:钾含量>铁含量>煅烧温度> Fe²⁺/Fe³⁺,最优制备条件为,铁含量0.5%、钾含量5.0%、煅烧温度600 ℃、Fe²⁺/Fe³⁺比0.5。通过对脱硫剂的孔隙结构和表面形貌分析可知,活性炭表面负载的铁金属氧化物具有催化氧化硫化氢生成单质硫的活性,碱金属氧化物具有协同作用,可以改变表面酸碱性,促进硫化氢的催化转化,但过高的金属氧化物负载量会阻塞孔道,减小反应比表面积,从而降低脱硫剂的反应活性。