离子色谱法测定水体中化学需氧量的研究

本文提出了一种将离子色谱和纳米TiO₂－K₂S₂O₈共存体系相结合测定水体中化学需氧量（COD）值的新方法。其测定原理是基于纳米TiO₂ –K₂S₂O₈共存体系对有机物的光催化氧化，体系降解有机物产生的SO₄^2-，利用离子色谱电导检测法测定SO₄^2-的浓度，其电导率响应值的变化量与水体中化学需氧量呈一定的比例关系。本文研究了测定机理，优化了测定条件，结果表明，本方法操作条件温和，能实现快速、准确的测定。COD值在10.0～300.0mg·L^-1浓度范围内，与电导信号值成线性关系，以三倍信噪比计算检测限为3.3mg·L^-1。将本方法用于实际水样的检测，测定结果与COD标准分析法有好的一致性。     

Nafion-聚[N′,N″-(1,3-丙二亚甲基)双(1,2-苯二氨基)-N,N′,N″,N′″]合镍修饰微电极用于测定一氧化氮的研究

详细报道了Nafion-聚[N',N"-(1,3-丙二亚甲基)双(1,2-苯二氨基)-N,N,N′,N″,N′″']合镍[PolyNi(Ⅱ)L]修饰微铂电极的制备及性质,实验表明,该修饰电极对NO有较高的灵敏度和选择性.当NO的浓度在2.0×10-7～1.6×10-5 mol/L 范围内峰电流与NO的浓度呈线性关系,相关系数r=O.994.用于血液中NO的检测,效果良好.     

PEG-Cl－添加剂存在下的铜电结晶过程研究

用线性电位扫描、循环伏安和计时安培电化学方法研究了聚乙二醇(PEG)和Cl^－同时存在时, 酸性镀铜溶液中Cu在玻碳电极(GCE)上的电结晶过程. 研究表明, PEG-Cl^－作用下Cu 的电结晶按瞬时成核和三维生长方式进行. PEG-Cl^－使电极表面的活性点急剧减少, 并降低了Cu^2＋的扩散系数, 阻化了Cu的电沉积和成核过程. PEG-Cl^－作用时, Cl^－离子仍然表现出较强的促进作用, 随Cl^－浓度的增大, Cu^2＋的扩散系数、Cu的沉积速度和成核速度都有所提高. 适宜的PEG, Cl^－浓度使成核数密度增大.     

通过“正丁醚”实验培养学生钻研精神

化学是一门以实验为基础的学科.而现在的实验教学中,一些学生比较被动,他们依赖书本,依赖教师,在实验过程中,遇到问题往往不问为什么,更谈不上去研究解决问题.因此,怎样通过基础课实验训练学生的思维能力,特别是钻研精神,是摆在我们面前的重要课题之一. 一、改革实验教学基础有机化学实验内容大多取自于各种实验教材.一些比较经典的实验,似乎只要按规定的实验操作去做,就不会做不好.能否通过基础化学实验,训练学生探索实验条件和培养钻研精神,     

中性红掺杂SiO2纳米粒子修饰的酶阵列传感器同时测定葡萄糖、乳酸和L-谷氨酸的研究

本文以中性红为核，二氧化硅为壳，利用反相微乳液技术，通过正硅酸四乙酯的水解制备了掺杂有中性红的二氧化硅纳米粒子，并用TEM技术进行了表征。核中性红能够催化测定葡萄糖，乳酸和L-谷氨酸的反应，而壳二氧化硅不仅克服了电活性物质中性红易流失的缺点，且具有高的生物亲和性。分别与葡萄糖氧化酶、乳酸氧化酶以及L-谷氨酸氧化酶混合后，修饰在碳阵列电极表面。最后在该酶阵列电极表面滴加一层Nafion, 防止电活性物质抗坏血酸、尿酸等的干扰。该酶阵列传感器与流动注射分析技术(FIA)相结合，可应用于同时检测大鼠血样中的葡萄糖，乳酸和L-谷氨酸浓度。该方法无需通过传统的色谱柱的分离，大大简化了实验条件，为这一领域的研究提供了有效的分析方法。     

铜铂微粒修饰微电极测定一氧化氮

详细报道了金属铜，铂微粒微电极用于ＮＯ的检测，该修饰电极对ＮＯ具有催化氧化作用，当ＮＯ浓度在８．２×１０＾－８－４．５×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ内，浓度与峰电流呈线性关系，相关系数为０．９９７。     

三维还原氧化石墨烯/聚苯胺复合材料的制备及其超级电容性能

以制备的氧化石墨凝胶和聚苯胺纳米线为原料, 将二者按一定的质量比进行混合超声分散, 再以混合分散液为前驱体采用一步水热法制备得到三维还原氧化石墨烯(RGO)/聚苯胺(PANI) (RGP)复合材料, 采用扫描电镜(SEM), 透射电镜(TEM), X射线衍射(XRD), 傅里叶变换红外(FT-IR)光谱, X射线光电子能谱(XPS)和电化学测试等分析研究了复合材料的形貌、结构和超级电容性能. 结果表明, 复合材料既保持了还原氧化石墨烯的基本形貌, 又能使聚苯胺较好地镶嵌在还原氧化石墨烯的网状结构中; 且当氧化石墨与聚苯胺的质量比为1:1时复合材料在0.5 A·g^-1电流密度下比电容可高达758 F·g^-1, 即使在大电流密度(30 A·g^-1)下其比容量仍高达400 F·g^-1,在1A·g^-1电流密度下循环1000次后比容量保持率为86%, 表现出了良好的倍率性能和循环稳定性, 其超级电容性能远优于单纯的还原氧化石墨烯和聚苯胺, 其优异的超级电容性能可归咎于二者的相互协同作用.     

长江沿岸某化工园区土壤、底泥中酚类化合物的污染现状

建立了同时测定土壤（底泥）样品中12种酚类化合物的检测方法。采用加速溶剂萃取（ASE）与凝胶渗透色谱（GPC）协同净化进行前处理,气相色谱和质谱联用技术（GC-MS）进行定性定量分析。方法检出限为0.410~13.1 μg/kg（干重）,回收率在70.7%~122%之间,相对标准偏差（RSD）为1.2%~16%。基于上述分析方法研究了长江沿岸某化工园区土壤及长江底泥中12种酚类化合物的污染水平。17个土壤样品和7个底泥样品中除对苯二酚外的11种酚类化合物均有检出。土壤和底泥中酚类污染物总含量范围分别为10.16~30.66 mg/kg和18.00~29.83 mg/kg,平均含量分别为18.26 mg/kg和22.51 mg/kg。土壤和底泥中最主要的酚类污染物为4-硝基苯酚和4-氯-3-甲酚,其次为邻氯对苯二酚、4,6-二硝基邻甲基苯酚和2,4,6-三氯酚。该化工园区周边土壤及长江底泥中12种酚类污染物污染水平较低、环境风险较小。     

Co-focus experiment of segmented mirror

In this paper, an active optics and co-focus experimental system of segmented mirror is built. Firstly, a support structure of segmented mirror is designed and it is verified by simulation to meet the requirement for the experimental system of segmented mirror. In this system, the large de-focus and tilt/tip errors of the segmented mirror are adjusted by observing the density and contrast of interference fringes based on isoclinic interference theory until the defocus and tilt/tip errors are in the detective range of the Shack–Hartmann. Then, the Shack–Hartmann is used to measure them and they are adjusted by actuators. The actuators are controlled by active optics to realize the closed-loop adjustment and maintenance for fine co-focus of segmented mirror. And the interference fringes are utilized to verify the detective precision of Shack–Hartmann. After the co-focus fine-tuning of the segmented mirror, the tilt/tip residual surface error is better than 0.01λ RMS; the defocus residual surface error is better than 0.01λ RMS.     

Optimizing calculation of phase screen distribution with minimum condition along an inhomogeneous turbulent path

When building an experimental platform for light propagation along an inhomogeneous turbulent path,it is very essential to set up the reasonable distribution of phase screen.Based on multi-layered model of phase screen,an iterative optimization algorithm of phase screen position is given in this paper.Thereafter,the optimal position of phase screens is calculated under the Hufnagel-Valley5/7 and Hefei-day turbulence profile.The results show that the positions of phase screen calculated by the iterative algorithm can fit well with the turbulence profile rather than mechanically placed phase screens at equal distance.Compared with the uniform distribution of phase screens position,the residual phase error of the iterative algorithm decreases very significantly.The similarity degree between them is minimal when number of layers is equal to two.