文物中多糖类胶结材料的热裂解-气相色谱/质谱识别

热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)技术能够实现微量样品中有机组分的准确、快速检测,非常适用于文物中各类天然有机材料的定性分析。该研究以中国古代书画、建筑、器物等文化遗产中常用的淀粉、桃胶,以及西方文化遗产中常用的阿拉伯胶等多糖类胶结材料为研究对象,系统分析并总结各类材料的Py-GC/MS特征裂解组分及辨别方法。研究发现,淀粉、桃胶、阿拉伯胶在色谱保留时间前段的裂解产物基本一致,主要是小分子呋喃、酮类组分;在保留时间中段3类材料的裂解产物主要是呋喃型酮等组分,但不同材料的具体裂解组分差异明显;在保留时间后段,3类材料检出多种单糖衍生物以及单糖低聚体衍生物,其中桃胶与阿拉伯胶裂解组分较为接近,但与淀粉完全不同。因此,可根据不同保留时间段淀粉、桃胶、阿拉伯胶裂解产物的差异实现3类材料的辨别,其中1,6-脱水-β-D-吡喃葡萄糖只在淀粉中检出且色谱峰强度高,可以作为识别淀粉的特征组分;此外,可根据桃胶、阿拉伯胶在保留时间后段的裂解产物主要质谱碎片离子m/z 60、m/z 101的提取离子流图分布特征实现其辨别。基于所建立的Py-GC/MS方法,研究推断故宫旧藏清代剔红云龙纹天球瓶瓶口部位黏结材料含有面粉,旻宁御笔并蒂含芳贴落画心纸所用黏结材料为面粉糨糊。该研究所建立方法及所总结的数据易于推广,适用于我国文物中多糖类材料的准确、快速识别,研究结果能为相关文物材质工艺的研究以及保护修复方案的制定提供科学依据。     

激光消光法测量甲苯高温裂解的碳烟产率

建立了碳氢燃料在反射激波作用下高温裂解碳烟生成的检测系统,利用激光消光法测量了甲苯/氩气在高温条件下裂解生成碳烟的产率。实验条件：甲苯摩尔浓度0.25%和0.5%,压力约2和4 atm,温度1 630～2 273 K。获得了碳烟产率随温度、压力和燃料浓度的变化规律。碳烟产率随温度变化呈高斯分布,随着压力或浓度的增大,碳烟产率增大,碳烟产率最大达55%。产率的峰值温度随压力变化不大,但甲苯摩尔浓度从0.25%增大到0.5%时,峰值温度从1 852变为1 921 K。对比了压力为4 atm,燃料摩尔浓度为0.5%的甲基环己烷和甲苯的碳烟产率,甲基环己烷裂解碳烟产率峰值对应的温度为2 045 K,比甲苯约高135 K,但其最大碳烟产率仅有甲苯的1/8。结果为研究发动机内碳烟颗粒物排放及碳烟形成机理提供了实验依据。     

激波与超细堆积粉尘相互作用的流场实验显示

本文在水平激波管中研究激波与堆积粉尘的相互作用。利用带示踪粒子的X光脉冲摄影和阴影摄影,成功拍摄了反映激波作用后堆积粉尘内部波系结构的X光照片和反映入射激波阵面和波后卷扬粉尘云形状的阴影照片,进而测得与注场结构有关的特征参数。本文还对入射激波强度对流场的影响进行了实验和理论方面的研究,两者符合较好。     

微分析标准物质最小取样量的SRXRF研究

微分析技术在诸多科学领域发挥了重要作用,样品的分析区域越来越细化,分析的样品量越来越低,我国有证标准物质的最小取样量为100mg,在微分析实验中难以实现定量分析和实施分析质量控制,已成为微分析中需要解决的问题.将经过高温处理的土壤进行反复研磨和处理,达到99%的粉末通过500目筛子,用同步辐射X荧光(SRXRF)进行了元素分布均匀性和最少取样量分析,SRXRF分析结果表明8个元素(K,Ca,Ti,Mn,Fe,Zn,Rb,Sr)的最少取样量可以降到1mg,在5%的相对标准偏差范围内能够获得稳定的数据.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高钡光学玻璃中锶的含量北大核心CSCD

将0.100 0 g样品和0.500 0 g氟化氢铵粉末置于密闭消解罐中,加入几滴水润湿,再用10 mL盐酸、5 mL硝酸和2 mL高氯酸于200℃消解2.0 h,冷却后于200℃蒸发至近干。残渣用5 mL硝酸提取6~8 min,用水定容至100 mL,在分析谱线460.733 nm下采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中锶的含量,以两点校正法进行背景修正,用基体匹配的标准溶液系列绘制工作曲线。结果表明,锶的质量浓度在0.50~20.00 mg·L^(-1)内与对应的响应强度呈线性关系,检出限(3s)为5μg·g^(-1)。对某一样品测定12次,测定值的相对标准偏差为2.5%。对实际样品进行加标回收试验,回收率分别为98.0%和101%。     

基于溶液加工小分子材料发光层的有机-无机复合发光器件

报道了基于溶液加工有机小分子材料发光层、聚乙烯亚胺电子注入层的有机-无机复合发光器件. 优化了空穴传输层和磷光染料的掺杂浓度, 得到最佳发光效率的器件. 蓝光、黄光和红光器件的最大外量子效率为17.3%, 10.7% 和7.3%. 在发光亮度为1000 cd/m² 时, 蓝光、黄光和红光器件的外量子效率分别为17.0%, 10.6% 和5.8%, 器件效率下降较小. 原因在于同时采用空穴传输型和电子传输型的小分子材料作为共同主体材料, 器件具有较宽的载流子复合区域, 降低了三线激发态-三线激发态湮灭和三线激发态-极化子相互作用对器件发光效率的影响. 白光器件在亮度为1000 cd/m²时, 发光效率和功率效率为31 cd/A和 14.8 lm/W. 器件的色度为(0.32, 0.42), 色度比较稳定, 随电流的变化微小. 器件的效率较以往报道的有机-无机复合发光器件有显著的提高, 主要归因于在聚乙烯亚胺上能够制备特性良好的小分子材料薄膜, 以及小分子主体材料拥有较高的三线态能量和平衡的载流子传输特性, 能够获得高效的磷光发射.     

螺旋折流板换热器流动与换热特性的试验分析

对螺旋折流板换热器的流动及换热特性进行了试验研究与分析.结果表明,当保持螺旋周期为定值时,在相同流量下和相同壳径下,螺旋折流板换热器的壳侧压降随螺旋角增大而减小,且远低于弓形折流板的管壳式换热器;壳径减 小时,压降增加明显.相同Re下,螺旋折流板换热器的壳侧换热系数低于弓形折流板,在螺旋角为40°时达到最大值.相同流量下,螺旋折流板管壳式换热器单位压降和单位泵功下的换热系数均高于弓形折流板管壳式换热器.     

人工欧泊填充InP后的形貌和反射谱特性

制备了人工opal晶体模板,运用MOCVD方法在SiO2人工opal球体间填充了高折射率的InP晶体,选择了MOCVD生长InP的有关参数.样品扫描电子显微镜及反射谱结果检测显示,InP晶体在二氧化硅间隙中的生长是均匀的,具有较好的结晶质量;高介电常数的InP的填充使人工欧泊光子晶体的光子禁带效应增强,反射峰移向长波长区.光学特性检测结果与理论计算值得到较好的符合.     

悬浮液进样-基体改进石墨炉原子吸收法直接测定松香中微量砷

建立了采用悬浮液进样-基体改进石墨炉原子吸收光谱法直接测定松香中微量砷的分析方法。以无水乙醇为样品润湿剂,硝酸钯为基体改进剂,考察了样品粒度、悬浮剂浓度、样品用量、基体改进剂的选择及用量、原子化温度及常见共存离子等因素对测定结果的影响。在优化的实验条件下,方法对砷的检出限(3σ)为0.061μg/g,相对标准偏差(RSD)为3.77%,加标回收率在97.8%～102.2%之间。与干灰化预处理法进行对照实验,测定结果无显著性差异。     

基于激光云高仪的雾霾过程探测

利用激光云高仪数据资料,得出气溶胶后向散射系数时序图、消光系数廓线图以及能见度,结合探空资料、自动气象站数据以及能见度仪数据,综合分析了雾霾天气过程.结果表明:雾霾天气的出现受气象要素的影响较大,静、小风有利于霾的出现,较高的相对湿度有利于雾霾共存,并且对能见度产生较大影响;雾后向散射强度较大,后向散射系数在垂直方向变化率大,出现高度较低;霾后向散射强度较小,霾空间分布均匀,后向散射系数垂直变化小,出现高度较高.利用激光云高仪数据反演水平能见度和垂直能见度,所得水平能见度与能见度仪所测能见度基本一致.垂直能见度与相对湿度日变化趋势大致相反,与风速日变化趋势基本一致;分析雾和霾天气下后向散射系数随时间变化特征发现,雾霾天气下傅里叶变换的功率谱分布,与雾和霾的边界特征相对应.