单相Co_2C的制备及其费-托合成催化性能研究

采用CO与金属钴在温度280℃,压力2 MPa的条件下反应48 h后制备得到单相Co_2C催化剂。通过XRD、H2-TPR、TEM和XAS对催化剂的结构和组成进行表征并考察了单相Co_2C催化剂在费-托合成反应中的稳定性与催化性能。结果表明,随着费-托合成反应的进行,Co_2C催化剂的活性缓慢上升,同时伴随着产物中甲烷的选择性逐渐降低,C5+的选择性逐渐升高。对比反应前后催化剂发现,反应后的催化剂为Co_2C和少量金属Co的混合相,表明在费-托合成反应条件下,单相Co_2C会发生部分分解,生成的金属Co会导致CO的转化率和产物的选择性发生变化。     

气相色谱法同时测定2-甲基吡嗪和2-氰基吡嗪

建立气相色谱同时测定2-甲基吡嗪和2-氰基吡嗪的分析方法。以乙二醇为溶剂将2-甲基吡嗪、2-氰基吡嗪与内标物2-甲氧基吡嗪混合均匀,选择BK-wax毛细管柱,以氢火焰离子化检测器检测,内标法定量。2-甲基吡嗪和2-氰基吡嗪的质量浓度在0.13~0.39 g/L范围内与色谱峰面积均呈良好的线性关系,相关系数分别为0.992,0.995,检出限分别为0.004 88,0.004 65 g/L。2-甲基吡嗪和2-氰基吡嗪的平均加标回收率分别为102.7%,101.7%,测定结果的相对标准偏差分别为4.9%~7.0%,2.0%~5.5%(n=5)。该方法简便、准确、重复性好,适用于同时分析2-甲基吡嗪和2-氰基吡嗪。     

大口径毛细管气相色谱法测定糙米中异丙威残留量

介绍一种用气相色谱氮磷检测器（ＧＣ－ＮＰＤ）测定糙米中异丙威残留量的简便方法，其检出限为：０．２ｍｇ／ｋｇ．     

厚朴酚在乙醇中的荧光自猝灭及猝灭机理

系统研究了厚朴酚的荧光光谱和吸收光谱随浓度的变化, 揭示了厚朴酚具有较强的自猝灭特性. 其猝灭包括静态和动态机制: 随着浓度增加, 厚朴酚发生聚集; 同时, 单体和聚集体对荧光的猝灭表现为动态猝灭, 由单体、二聚体、三聚体造成的荧光猝灭速率常数kqm、k qd、k qt值远大于扩散控制的荧光猝灭速率常数. 说明除扩散控制的短程能量转移引起的猝灭外, 厚朴酚还存在长程能量转移导致的猝灭机制.     

二丁胺甲基膦酸锆的苄基季胺化合物及其相转移催化作用

制得了二丁胺甲基膦酸－亚磷酸氢锆Ｚｒ（ＨＰＯ３）２－ｘ．（Ｏ３ＰＣＨ２ＮＢｕ２）．Ｈ２Ｏ（ｘ＝０．８，０．６，０．５，０．４，０．３５），用溴化苄季铵化，得部分季铵化产物，溴化苄基二丁铵甲基膦酸－二丁胺甲基膦酸－亚磷酸氢锆Ｚｒ（ＨＰＯ３）２－ｘ．（Ｏ３ＰＣＨ２ＮＢｕ２）ｘ－ｙ．（Ｏ３ＰＣＨ２Ｎ＾＋Ｂｕ２．ＣＨ２Ｐｈ．Ｂｒ＾－）．Ｈ２Ｏ（ｙ＜ｘ），用作相转移催化剂，对液／液或固／固／液相转移催化的取     

MB 45型卤素水分测定仪快速测定面粉中水分

水分含量是面粉的一个重要质量指标，对维持和调节其正常呼吸、色、香、味、型有重要作用，关系到面粉的生产和储藏。面粉的安全水分要求在13％左右。加工时水分太低磨出面粉色泽欠佳、麸量明显增加，同时麸量中含粉也明显增多。如水分太高，面粉色泽白、麸量少，但对储存不利，易发热、发霉、变质、生虫，从而缩短了面粉的可食用期限。因此，面粉中水分含量关系到面粉的质量、贮存、可食用期限等方面。     

酸性磷型萃取剂的结构与萃取钴,镍性能关系的研究

考察了一系列二烷基磷酸酯,烷基膦酸单烷基酯和二烷基膦酸对钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的萃取性能。应用相关分析法探讨了萃取性能与萃取剂分子中取代基的极性效应和空间效应之间的关系。并依据萃合物立体构型的差异解释了萃取剂结构对萃取钴、镍的不同影响。     

[Mn(phen)2(H2O)2]2[Cr(OX)3][HOCH2CH2O].4H2O的合成、晶体结构及性质

在二甲亚砜(DMSO)中,以MnCl_2·2H_2O和K_3[Cr(OX)_3]·3H_2O为原料,合成了离子型配合物[Mn(phen)_2(H_2O)_2]_2[Cr(OX)_3][HOCH_2CH_2O]·4H_2O.晶体结构测定表明,该晶体属单斜晶系,P2/c空间群.晶体学参数:a=1.0602(3),b=1.3515(3),c=2.1508(3)nm,β=102.57(2)°,V=3.008(1)nm~3,Z=2,Dc=1.49g/cm~3,F(000)=1392.最后的偏差因子R=0.067.测定了化合物的UV-Vis-NIR,IR,XPS,ESR光谱和变温磁化率,讨论了相应的性质.     

2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯-H2SO4-钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)萃取体系中所形成的配合物研究

制备了一元酸性磷(膦)酸酯类萃取剂(HL)二(2-乙基已基)磷酸(P-204)和2-乙基已基膦酸单(2-乙基已基)酯(P-507)与钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的配合物。通过元素分析、水含量测定、热重分析、红外和电子光谱及磁矩测定就二种萃取剂与钴、镍配合物的组成、性质和立体构型进行了比较研究。结果表明,二种配体所形成的配合物是相似的。深兰色的钴配合物CoL_2为四面体构型。棕色的镍的无水配合物NiL_2和绿色的含水配合物NiL_2·2H_2O对均为八面体构型。四面体钴配合物中键的共价性程度大于八面体的镍配合物。     

成年男性精液中19种元素含量的测定及影响因素研究

运用ICP-MS和ICP-AES方法同时分析丹东某硼矿周围工人组及对照组精液中19种元素的含量水平。样品经过双氧水-纯化硝酸体系消解,采用稀释分析及双内标铑(Rh)和铼(Re)进行校正。该法最低检出限、加标回收率及分析精密度能满足精液样品的分析要求。按照95%置信区间进行数据筛选,选出118人的数据统计分析成年男性精液中元素含量水平,并与国内其它研究结果进行比较。分析精液元素含量影响因素表明,硼(B)作业暴露对精液中的B含量具有显著影响;吸烟能显著影响精液中的Cd含量;饮酒对工人组精液中的Cu和Mn的含量具有显著影响。