Ni-B和Ni-Ce-B超细非晶态合金的退火晶化及其催化性能

 采用XAFS,XRD和DTA方法研究了Ni－B和Ni－Ce－B超细非晶态合金在退火过程中的结构变化及其结构与催化性能的关系．活性结果表明,在退火温度为623K时,Ni－B和Ni－Ce－B样品的苯加氢催化反应转化率最高,分别为63％和81％,0．3％Ce的掺入提高了Ni－Ce－B的催化活性．DTA结果表明,Ni－B超细非晶态合金在598和653K有两个晶化峰,而Ni－Ce－B样品有548,603,696和801K四个晶化峰．XAFS和XRD结果进一步说明,在573K退火时,Ni－B样品晶化生成晶态Ni3B和纳米晶Ni,此时Ni－Ce－B仅有少量晶态Ni3B生成．在673K退火时,Ni－B样品中的Ni3B开始分解生成晶态Ni,同时纳米晶Ni聚集并形成大颗粒晶态Ni,而Ni－Ce－B样品晶化生成晶态Ni3B和纳米晶Ni．在773K和更高的温度退火处理后,Ni－B样品中Ni的局域环境结构与金属Ni箔基本一致,但Ni－Ce－B样品晶化生成的Ni晶格有较大畸变,同时Ni3B并未分解．说明0．3％的Ce对提高Ni－Ce－B样品的稳定性有显著作用．本文首次报道了Ni－B和Ni－Ce－B超细非晶态合金中苯加氢催化活性中心为纳米晶Ni和类似于金属Ni的Ni－B非晶态合金．     

三氯化磷辅助下缬氨酸自组装成肽反应的ESI-MS研究

多肽是形成生命体的基本物质之一,其合成一直是生物有机化学研究的热点.我们曾报导,在五氯化磷辅助下α-氨基酸可以自组装成多肽1,2].为了对α-氨基酸的自组装成肽反应进行控制,获得具有生物活性的目标多肽,本文通过电喷雾质谱(ESI-MS)跟踪,研究了三氯化磷辅助下缬氨酸的成肽反应,考察了时间、温度、溶剂等对成肽反应的影响.     

机动车尾气净化催化剂金属载体涂层的研究

采用Fe-Cr-Al-Y金属载体为研究对象,用氧化-磷化和溶胶-凝胶技术在金属载体表面形成活性γ-Al2O3涂层,实验确定了合适的磷化温度和磷化时间、溶胶中γ-Al2O3浓度和升温机制,结果证明预先在载体表面涂覆一层氧化-磷化膜,有助于提高活性组分与金属载体的结合力,可以获得高结合强度且活性组分均匀分布的涂层.     

溶胶-凝胶法制备金属基γ-Al2O3活性涂层的研究

用磷化和溶胶-凝胶技术在Fe-Cr-Al-Y合金材料表面制备活性γ-Al2O3涂层, 实验确定了合适的磷化温度、磷化时间和涂覆溶胶中Al2O3浓度; 分析了涂覆溶胶中添加剂ST(自制)含量及涂覆次数对活性涂层与基体结合力的影响. 结果证明 预先在载体表面形成一层磷化膜以及添加含量不超过0.03%的无机组分ST均可以获得高结合强度且活性组分均匀分布的涂层.     

ICP—AES间接法连续测定混合物中的氯和碘离子的研究

本文研究了在Ｃｌ和Ｉ＾－的混合物中，加入过量Ａｇ＾＋使Ｃｌ＾－和Ｉ＾－分别以ＡｇＣｌ和ＡｇＩ沉淀后，用ＩＣＰ－ＡＥＳ测定剩余的Ａｇ＾＋，然后用ＮＨ３．Ｈ２Ｏ溶解ＡｇＣｌ沉淀，测定溶解液中的Ａｇ＾＋，间接得到Ｃｌ＾－的含量，以差减法求得Ｉ＾－量，实现Ｃｌ＾－和Ｉ＾＿的间接法连续测定。本文探讨了有关的化学条件和光谱测定条件，对方法的适用性进行了考察－共存离子的干扰情况，方法的精密度，检出限和试样中加入     

铁(III)卟啉催化β-胡萝卜素分解动力学研究

使用BeckmannDU-8B紫外可见分光光度计研究了以氯合四－间三甲苯基卟啉铁（Ⅲ）（FeTMPCl）为催化剂，间氯过氧化苯甲酸（mCPBA）为氧化剂，咪唑（I_m）、2－甲基咪唑（MeI_m）、2－乙基－4－甲基咪唑（EMI_m）为轴向配体，催化β-胡萝卜素（β－cte）氧化分解为维生素A的动力学规律，提出了反应机理，研究了温度、催化剂浓度、氧化剂浓度及轴向配体对反应速率的影响，应用Gauss－Newton－Marquardt方法求得各基元反应的有关动力学参数．     

流动注射—在线分离富集与原子光谱检测联用技术

现代分析化学发展的重要特征之一是分析方法从离线/手动操作向在线/自动操作方向转化。流动注射(FI)作为非均匀和非平衡状态下的溶液处理和微量进样技术,是实现上述转化的有力工具。FI可与不同的分离富集和检测手段结合,具有很强适应性和实用性。在众多联用技术中,FI—在线分离富集与原子光谱检测联用技术特别受到分析化学界的青睐。这种联用不仅可以克服常规离线操作费时、污染环境和试样/试剂消耗大的缺点,而且可大大提高分析效率,显著改善分析方法的灵敏度与选择性,进行多种成分同时检测(对ICP—AES,DCP—AES     

茶叶中痕量硒的催化极谱法测定

茶叶中痕量硒的催化极谱法测定陈安民，江丽蓉（绵阳农业专科学校中心实验室，绵阳６２１０００）关键词：催化极谱法，痕量硒硒是人体必需的微量元素之一，富硒茶乃是一种很理想的富硒食品。在我国以陕西紫阳县及湖北恩施两地出产的茶叶含硒最高（平均０．７μｇ／ｇ），...     

BaCe0.8Ho0.2O3-a陶瓷的性质与应用

Ceramic BaCe0.8Ho0.2O3-α with orthorhombic perovskite structure was prepared by conventional solid state reaction, and its conductivity and ionic transport number were measured by ac impedance spectroscopy and gas concentration cell methods in the temperature range of 600-1000 ℃ in wet hydrogen and wet air, respectively. Using the ceramics as solid electrolyte and porous platinum as electrodes, the hydrogen-air fuel cell was constructed, and the cell performance at temperature from 600-1000 ℃ was examined. The results indicate that the specimen was a pure protonic conductor with the protonic transport number of 1 at temperature from 600-900 ℃ in wet hydrogen, a mixed conductor of proton and electron with the protonic transport number of 0.99 at 1000 ℃. The electronic conduction could be neglected in this case, thus the total conductivity in wet hydrogen was approximately regarded as protonic conductivity. In wet air, the specimen was a mixed conductor of proton, oxide ion and electron hole. The protonic transport numbers were 0.01-0.09, and the oxide-ionic transport numbers were 0.27-0.32. The oxide ionic conductivity was increased with the increase of temperature, but the protonic conductivity displayed a maximum at 900 ℃, due to the combined increase in mobility and depletion of the carriers. The fuel cell could work stably. At 1000 ℃, the maximum short-circuit current density and power output density were 346 mA/cm^2 and 80 mW/cm^2, respectively.     

三氯氧磷辅助下缬氨酸的自组装成肽反应

多肽多数具有较强的生物活性,可作为药物或药物前体.关于多肽的合成,目前主要有固相合成法、酶促合成法和经典的氨基酸保护合成法.我们发现,在无机磷试剂辅助下α-氨基酸可发生自组装成肽反应,得到一系列多肽产物[1,2].