固体酸催化流通式合成醋酸丁酯

研究固体酸催化流通式合成醋酸丁酯,探讨反应温度、加料速度、物料比及产物分馏等工艺条件,为工业生产提供依据。实验以正丁醇和醋酸为原料,反应温度115～125℃,反应平均转化率为87.9～99.1％。催化剂活性稳定,经反应4个月后,其催化能力变化不大,使用寿命最小在2800小时以上。该合成工艺对未反应的醋酸和正丁醇可重新作为原料循环使用,可省去中和及水洗过程,简化了废水处理手续。     

关于拟本原环

本文在[1,2]基础上,对拟本原环给出了一个新的定义,并着重举出例子,说明在本文定义下的拟本原环,一般不再是通常的本原环,虽然通常的本原环必是拟本原环。此时,我们确信对本文所定义的拟本原环可建立文[1]中对本原环所有的定理。     

小型横向激励大气压(TEA)CO_2激光器

<正> 一、前言高功率大型TEA CO_2激光器用于激光化学、激光分离同位素、激光光谱学、激光光泵等诸方面的进展是十分迅速的。然而,低能量、小型TEA CO_2激光器则是在七十年代中期才出现的一种新型CO_2激光器。虽然触发丝     

二苯基四硫富瓦烯-十二钨杂多酸自由基盐的合成、性质和结构

用电结晶法合成了二苯基四硫富瓦烯(DBTTF)-十二钨杂多酸自由基盐，(DBTTF)₆HSiW₁₂O₄₀·2H₂O和(DBTTF)₆PW₁₂O₄₀·5H₂O，并用红外光谱、电子光谱和ESR谱进行了表征。测定了两个盐的磁化率、电导率和(DBTTF)₆HSiW₁₂O₄₀·2H₂O的单晶结构以及X-射线粉末衍射图。晶体属三斜晶系，P1空间群；晶胞参数为：a=13.774(2)?, b=14.196(2)?, c=15.628(3)?, α=104.48(1)°, β=103.97(1)°, γ=95.82(1)°, V=2828.4(8)?³, Z=1, Dc=2.789 mg/m³, R=0.0615。两种盐均为顺磁性物质，具有半导体的电传导性。     

甘草次酸衍生物的合成

豆科植物甘草中含有大量甘草次酸, 甘草的抗炎症, 抗溃疡以及抗变态反应等功效, 主要归用于甘草中所含的甘草甜素, 甘草次酸及其衍生物, 为了寻找疗效高, 副作用低的新药成分, 本文分别以甘草次酸和甘草次酸甲酯为原料, 合成了还原产物和酯化产物十二个衍生物。     

[Li3DME][(η~5-C_5H_5)_3Nd(μ-H)Nd(η~5-C_5H_5)_3]的合成及其分子结构

标题配合物是以THF作溶剂,通过(C_5H_5)_2NdCl·ZLiCl和甲基萘钠的还原反应合成的。其晶体属单斜晶系,P 2/c空间群,晶胞参数α=9.235(2)A,b=11.695(2)A,c=20.810(3)A,β=92.88(1)°,Z=2。研究结果表明,标题配合物由相互不相联的〔Li3DME〕~ 和〔(η~5-C_5H_5)_3Nd(μ-H)Nd(η~5-C_5H_5)_3〕~-离子对组成。阳离子中,Li原子与由3个DME提供的6个O原子配位,形成八面体构型,Li—O平均键长为2.116A;阴离子中,2个Nd原子不直接键合,系通过桥H联接,Nd—H=2.19A。此外,每个Nd原子各有3个C_5H_5~-与之配位,Nd—C平均键长为2.812A。     

[Na·6THF][Cp_3Nd(μ-H)NdCp_3]·2THF配合物的合成与分子结构

Rossmanith报导,无水NdCl_3和萘锂在THF溶液中可生成NdCl_2·2THF。我们在研究这一类型化合物时考察了NdCl_3·2THF和CpNa(Cp为环戊二烯)在THF中的反应,分离出一种氢化物——[Na·6THF][Cp_3Nd(μ-H)NdCp_3]·2THP。这个配合物性能非常活泼,可以与含活泼氢的有机化合物作用使C-C及C-H键断裂。本文报导此配合物的合成及其分子结构,应当指出,1986年Schumann等人曾合成[Na·6THF][Cp3Lu(μ-H)LuCp3]·2THF,发现该配合物极不稳定,无法进行元素分析,对H桥的特征吸收峰亦未进行确切的归属。本文的标题化合物也有同样的问题。     

β－烷氧羰乙基三氯化锡与2－羟基苯乙酮缩苯胺类Schiff碱配合物的合成与结构

合成并表征了１６种新的β－烷氧羰乙基三氯化锡与２－羟基苯乙酮缩苯胺类Ｓｃｈｉｆｆ碱配合物。测定了β－甲氧羰乙基三氯化锡与２－羟基苯乙酮缩对甲苯胺Ｓｃｈｉｆｆ碱配合物的晶体结构。晶体属于Ｐ空间群，晶胞参数：ａ＝１．０２０１（６）ｎｍ，ｂ＝１．０８２２（４）ｎｍ，ｃ＝１．３９４９（６）ｎｍ，ａ＝９９．８８（３）°，β＝９８．６３（４）°，γ＝９７．８６（４）°，Ｚ＝２。配合物是配体通过酚羟基氧原子与锡原子配键生成的，分子内存在羰基氧原子与锡原子的配键，锡原子的配位数是６。     

硼酸与甲阶酚醛树脂的配位反应及配合物的结构

本文通过对溶液pH值的测定和外光谱分析，研究了硼酸与甲阶酚醛树脂的配位反应。结果表明：在室温下硼酸能与甲阶酚醛树脂中的羟基发生配位反应，并产生H^ 使溶液的pH值降低；溶液的酸性强弱与甲阶酚醛树脂中的羟甲基含量和硼酸的用量有关；硼酸以硼酸根离子的形式与树脂中的酚羟基和邻位羟甲基发生配位反应，形成了一个含有两个氧原子和一个硼原子的六元环，使甲阶酚醛树脂发生交联。     

(LaCl)(THF)2(μ-Cl)4[Li(THF)2]2配合物的合成及晶体结构

LaCl_3和LiCl在THF中于室温反应,以已烷为沉淀剂,在-78℃得到晶体,经色谱、元素分析及X射线晶体结构测定,得到了组成为(LaCl)(THF)_2(μ-Cl)_4[Li(THF)_2]_2的配合物.在约-80℃收集该配合物晶体的衍射强度数据,计算结果表明属于单斜晶系,P2_1/c空间群,其晶胞常数a=10.542(4)(?),b=32.236(14)(?),c=11.182(6)(?);β=113.50(3)°,最后R值为0.0477.四个氯桥键构成了分子的基本骨架,表明桥键在小配体轻希土双金属配合物结构中具有稳定作用.