甲氧基柱[5]芳烃对苯并唑类杂环化合物的主客体作用研究

利用甲氧基柱[5]芳烃(DMP5)作为主体分别与中性苯并噁唑(G2)、苯并咪唑(G3)和苯并噻唑(G1,G4,G5和G6)等6种客体分子成功地构筑了一种主客体包合物,该包合物是基于苯并唑类杂环化合物穿入到柱[5]芳烃的空腔中形成1∶1主客体包结构型.此外,甲氧基柱[5]芳烃(DMP5)与不同的苯并唑类杂环客体都能形成稳定的新型主客体包结物,且与原主客体化合物相比较,主客体包结物的形成可以导致强的荧光强度的改变.对该主客体系统作用通过高分辨质谱和核磁氢谱等进行了研究.     

基于功能化萘二甲酰亚胺席夫碱的Fe~(3+)传感器分子的合成及性能

将功能化的1,8-萘二甲酰亚胺衍生物与羟基萘甲醛缩合,合成了一种新颖的传感器分子2-羟基-1-奈甲醛缩N-(4-氨基苯基)-1,8-奈二甲酰胺席夫碱(H1).通过核磁共振氢谱,碳谱和高分辨质谱等方法对H1进行了表征.测定了H1在二甲基亚砜(DMSO)/H_2O(V:V=7:3)溶液中的荧光光谱,其最大荧光发射波长为496nm.H1的溶液在365 nm紫外灯照射下显示黄绿色荧光.H1对Fe~(3+)具有荧光-比色双通道检测能力.当在H1的DMSO/H_2O溶液中分别加入Fe~(3+),Ag~+,Ca~(2+),Ba~(2+),CO~(2+),Ni~(2+),Cd~(2+),Pb~(2+),Zn~(2+),Cu~(2+),Mg~(2+)和Hg~(2+)等阳离子时,只有Fe~(3+)的加入使H1的荧光猝灭并且溶液颜色褪色.抗干扰实验结果表明,这一识别过程不受其它阳离子干扰.H1对Fe~(3+)具有较高的检测灵敏度,对Fe~(3+)的荧光光谱最低检测限和紫外-可见吸收光谱最低检测限分别为3.04×10~(-8)和2.71×10~(-6+mol·L~(-1).最后,制备了基于H1的检测试纸,该试纸可以方便快捷地检测水中的Fe~(3+).     

大气二氧化氮现场测定仪的研制

研制了一种基于光度法现场测定大气二氧化氮的便携式仪器,开发了相应的控制软件。仪器噪音(空白吸光度)为0.000 2,漂移值(纯水的吸光度变化)<0.000 4/h,检出限为0.003 mg/L。按国家标准分析方法进行大气中二氧化氮的测定,亚硝酸钠溶液的检测线性范围是0.03~0.50 mg/L,RSD<3%(0.10 mg/L),样品的加标回收率为93.0%~118.6%。     

L-天冬氨酸锌螺旋链状超分子聚合物的微波合成、晶体结构及其毒性研究

用L-天冬氨酸、氧化锌在微波辐射下方便、快速、高产率的合成了L-天冬氨酸锌, 并通过X射线衍射确定了其单晶结构. 晶体结构表明, 该配合物以包含了一分子结晶水的二环状[Zn(L-Asp)(H₂O)₂]为结构单元, 通过配位键形成了一种螺旋链状的聚合物. 该聚合物链又通过分子间氢键组装成了一个三维网状的超分子体系. 晶体属于正交晶系, P2(1)2(1)2(1) 空间群, a = 0.7830(3), b = 0.9369(4), c = 11.599(5) nm, α =β =γ = 90.00°, V = 0.8509(6)nm³, Z = 4, Dc = 1.955 g/cm³, F(000) = 512, μ = 2.289. 毒性试验表明标题化合物的毒性比谷氨酸锌、硫酸锌低.     

相转移催化条件下N-苯甲酰基-N'-芳基硒脲类化合物的合成及其超分子晶体结构

以PEG-400为固液相转移催化剂,通过苯甲酰氯与硒氰酸钾反应合成了中间体苯甲酰基异硒氰酸酯,该中间体不需分离,直接与芳胺反应,得到N-苯甲酰基-N'-芳基硒脲(2a～2p),这些化合物用1HNMR,IR及元素分析进行了表征,并用X射线单晶衍射确定了化合物2k的单晶结构.晶体结构表明,该化合物通过分子间氢键组装成了沿a轴无限延伸的一维链状超分子结构.晶体属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数:a=1.1073(1)nm,b=0.5745(1)nm,c=2.4356(5)nm,β=92.10(1)°,V=1.5483(4)nm3,Z=4,μ=2.428.     

含氮杂环类阴离子受体*

含氮杂环类阴离子受体是目前超分子阴离子识别领域研究的热点之一。此类受体具有主体结构丰富、可调节性强、识别范围广、选择性强、灵敏度高等优点。本文综述了以吡咯、吲哚、咪唑、吡唑等含氮杂环为识别基团的阴离子受体的设计原理、识别性能和机理,展望了该领域的发展方向。     

半自动胶片判读仪的校正与标定

指出判读仪有三大核心问题;判读误差、输片误差和控制的正确性.简要地介绍了判读仪的“口”字调整、“田”字检验,以及“十”标定和判读误差的“井”字校正方法.最后给出了一个例子.     

具有新颖嵌合作用的金属配合物的微波合成、晶体结构及性质研究

在微波辐射条件下合成了两种新的离子液体金属配合物[Ni(m-HNDA)2(H2O)4](1),[Zn(m-HNDA)2(H2O)4]·H2O(2),用元素分析、红外光谱、紫外光谱对它们进行了表征,通过X射线单晶衍射测定了它们的晶体结构.在晶体结构中,标题物通过基团间的嵌合作用,π-π相互作用和分子间氢键自组装成了三维网状的多孔结构.由氢键和π-π相互作用的强弱推测标题物的稳定性次序2>1,与实测热稳定性次序完全吻合;电化学性质表明,金属的配位改变了配体的循环伏安性质.另外,两种配合物可在水溶液中高选择性的识别氟离子.     

汞离子荧光、比色传感器

基于主客体识别的汞离子比色、荧光传感器由于使用方法简单、灵敏度高、不需要昂贵仪器等优势,受到了越来越多的关注。本文综述了近年来汞离子比色和荧光传感器的研究进展。本文根据作用机理将汞离子比色、荧光传感器分成三类,即通过特殊反应识别汞离子的传感器,通过配位作用识别汞离子的传感器以及基于纳米材料的汞离子传感器。其中通过特殊反应识别的传感器根据具体反应类型又可分成汞离子诱导的罗丹明上的内酰胺环开环型、汞离子与含硫(硒)的受体发生脱硫(硒)反应使受体氧化或关环型、汞离子与受体发生加汞化反应型和汞离子使受体发生汞离子催化的化学反应型这四类。本文对这些类型的汞离子传感器从设计原理、识别性能和机理等方面进行了介绍,并展望了该领域的研究方向。     

金属离子响应型荧光传感分子的设计原理及研究进展

荧光传感凭借其高灵敏度、可实现远程监测和实时性等优越性而广受关注,在离子识别中常被用于离子识别信号的输出.随着主客体化学的迅速发展,许多具有良好性能的离子响应型荧光探针相继被报道,从分子内电荷转移(ICT)、光诱导的电子转移(PET)、荧光共振能量转移(FRET)、激发态分子内质子转移(ESIPT)、激基缔合物的生成/消失、螯合作用导致的荧光增强(CHEF)等不同机理对荧光传感型离子识别受体的设计思路进行了理论阐释,归纳总结了近5年来相关文献报道,阐述了其研究现状和研究进展,并展望了该领域的研究方向.