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991.
基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)建立了准确测定丙二醇甲醚中超痕量金属杂质元素的分析方法,提出了利用混合反应气消除质谱干扰的新策略。丙二醇甲醚经超纯水稀释后直接采用ICP-MS/MS测定其中具有挑战性的超痕量金属元素Mg,Al,K,Ti,V,Cr,Fe,Ni,Cu和Zn,在MS/MS模式下,选择混合气NH3/He/H2为反应气,Ti+,Cr+,Fe+,Ni+,Cu+,Zn+与NH3发生质量转移反应,在形成的团簇离子中,Ti(NH3)+6,Cr(NH3)+2,Fe(NH3)+2,Ni(NH3)+3,Cu(NH3)+2和Zn(NH3)+丰度高且无干扰,利用NH3质量转移法将Ti+,Cr+,Fe+,Ni+,Cu+和Zn+转移为相应的团簇离子进行测定;H2能与加合物-NH和-NH2反应生成-NH3,增大碰撞/反应池(CRC)内-NH3的浓度,有利于提高Ti,Cr,Fe,Ni,Cu和Zn的分析灵敏度。Mg+,Al+,K+和V+几乎不能与NH3反应,而干扰离子能与NH3反应形成团簇离子,可以利用NH3原位质量法进行Mg,Al,K,V的测定;H2能快速与Ar基干扰离子发生反应,而与其他离子的反应速度很慢,反应气中加入H2能迅速彻底消除Ar基干扰离子所形成的质谱干扰,有利于Mg,Al,K和V的测定。优选Sc+与NH3反应生成的团簇离子Sc(NH3)+5为Ti(NH3)+6,Cr(NH3)+2,Fe(NH3)+2,Ni(NH3)+3,Cu(NH3)+2和Zn(NH3)+的内标离子,Be+与NH3反应生成的团簇离子Be(NH3)+4为Mg+,Al+,K+和V+内标离子,校正了样品溶液,标准溶液和空白溶液之间由于物理化学性质差异产生的基体效应,确保了分析信号的稳定。将所建立的方法应用实际样品的加标回收实验,并采用双聚焦扇形磁场电感耦合等离子体质谱(SF-ICP-MS)进行对比分析,评价分析方法的准确性。结果表明,各元素的检出限为0.52~61.5 ng·L-1,加标回收率为95.6%~104.2%,相对标准偏差(RSD)≤4.5%;在95%的置信度水平,所有元素的分析结果与SF-ICP-MS的测定结果无显著性差异,验证了分析方法的准确性好,精密度高。将方法应用于丙二醇甲醚中超痕量金属杂质元素的测定,具有分析速度快,无干扰,灵敏度高的优势。 相似文献
992.
993.
994.
采用Al和TiN靶通过磁控共溅射方法, 制备了一系列Ti:N≈1的不同(Ti, N) 含量的铝基纳米复合薄膜, 利用X射线能量分散谱仪、X射线衍射仪、透射电子显微镜和纳米力学探针表征了薄膜的成分、 微结构和力学性能, 研究了(Ti, N)含量对复合薄膜微结构和力学性能的影响. 结果表明: Ti, N原子的共同加入使复合薄膜形成了同时具有置换固溶和间隙固溶特征的"双超过饱和固溶体", 薄膜的晶粒随着溶质含量的增加逐步纳米化, 并进一步形成非晶结构, 晶界区域形成溶质原子的富集区. 相应地, 复合薄膜的硬度在含1.8 at.%(Ti, N) 时就可迅速提高到3.9 GPa; 随着TiN含量的增加, 薄膜的硬度进一步提高到含17.1 at.%(Ti, N)时的8.8 GPa. 以上结果显示出Ti和N"双超过饱和固溶"对Al薄膜极其显著的强化效果. 相似文献
995.
利用高真空条件,分舟蒸发制备ZnS:Ho3+和ZnS:HoF3绿色交流电致发光薄膜屏。讨论了ZnS:Ho3+及ZnS:HoF3薄膜的发光特性和光谱差异。确定其激发机理为热电子直接碰撞激发,以及660nm的发射在低浓度下来自于5F3→5I7的跃迁。并认为在两种材料中,由于热电子在外电场中的加速过程中受到不同散射中心的散射,改变了热电子的统计分布,从而直接引起两种材料发射光谱的明显差异。 相似文献
996.
目前,穆斯堡尔谱学数据处理方法进展较快.本文较详细地介绍了近几年来有关这方面的进展情况.首先介绍了几种分立谱线谱的计算方法,然后介绍了具有超精细场分布谱线的计算方法和处理弛豫谱的方法,最后简要介绍了其它有关的方法并进行了讨论. 相似文献
997.
正规子群和同余子群问题,是研究典型群的一个重要方向。(参见文献[1—7]。)这个问题的研究,最初是为了确定典型群的正规群列,并找出典型群系列中的单群。现在研究这个问题,主要是为了搞清环上典型群的构造,以及自同构和同构问题。本文对近年来这方面的结果进行综述,并讨论其发展方向。 相似文献
998.
谈基础物理的渗透式教学 总被引:7,自引:0,他引:7
构建新型课堂教学模式是提高教学质量、推进素质教育的重要环节和有效途径.文章以万有引力定律的讲解为例,阐明在基础物理教学中,如何结合知识内容,对科学精神、学科前沿、学科交叉、方法思路及学科发展等进行全面渗透,以促进教学质量的全面提高. 相似文献
999.
1000.
脱羰基反应是有机分子通过脱掉一个羰基实现减少一个碳单元的过程。近年来,在过渡金属络合物上进行化学计量或催化的脱羰基反应屡见报道,现已成为有机合成中重要的反应之一。有机化合物在过渡金属络合物的作用下 相似文献