电感耦合等离子体发射光谱测定植物精油中的重金属元素

植物精油是从芳香植物提取的天然复杂化合物,作为芳香植物的次生代谢产物具有挥发性和浓郁香味,其特有的多样化生物活性广泛应用于医药和化妆品行业。植物精油具有高渗透性,能以活跃的分子态渗透皮肤组织,经淋巴腺吸收后进入血液,其所含的重金属元素也极易随植物精油进入人体对健康构成潜在威胁。采用硝酸-双氧水对植物精油进行微波消解,在多模式样品导入系统（MSIS）的双重模式下,采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）测定其中可形成蒸气重金属元素As,Sn,Sb,Hg和不可形成蒸气重金属元素Cr,Ni,Cd和Pb的含量。选择盐酸对样品进行酸化并预还原氧化态元素,通过在线加入L-半胱氨酸/酒石酸提高可形成蒸气元素的蒸气发生效率,利用硼氢化钠/氢氧化钠在MSIS中将As,Sn,Sb和Hg转变为蒸气状态;针对分析过程中存在的多个或单个光谱重叠和背景干扰,分别对空白溶液、分析元素和预期干扰元素的纯溶液进行测定,根据获得的光谱响应数据解卷积构建快速自动曲线拟合技术（FACT）模型,将分析谱线从干扰谱线中分离出来,从而实现光谱重叠干扰和背景干扰的实时校正;采用加标回收并与电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）进行对比分析评价方法的准确性。各元素方法的检出限（MDL）为0.38~11.2 μg·kg-1,加标回收率为95.4%~104%,相对标准偏差（RSD）为1.9%~4.9%,对比分析的相对误差（RE）在-2.1%~2.7%之间,表明方法准确可靠,精密度高。对8种植物精油中的重金属元素进行了分析,所有植物精油样品中重金属元素As,Hg和Pb的含量远低于GB/T 26516—2011制定的限量标准,植物精油中重金属元素Cr,Ni,Sn,Cd和Sb的含量虽然没有制定限量标准,但均处于极低水平。MSIS兼具传统雾化和蒸气发生双重功能,在分析可形成蒸气元素和不可形成蒸气元素时无需切换不同进样系统,能满足大批量植物精油中微量重金属元素的高通量分析需要。     

丙二醇甲醚中超痕量金属杂质元素的ICP-MS/MS分析

基于电感耦合等离子体串联质谱（ICP-MS/MS）建立了准确测定丙二醇甲醚中超痕量金属杂质元素的分析方法,提出了利用混合反应气消除质谱干扰的新策略。丙二醇甲醚经超纯水稀释后直接采用ICP-MS/MS测定其中具有挑战性的超痕量金属元素Mg,Al,K,Ti,V,Cr,Fe,Ni,Cu和Zn,在MS/MS模式下,选择混合气NH₃/He/H₂为反应气,Ti+,Cr+,Fe+,Ni+,Cu+,Zn+与NH₃发生质量转移反应,在形成的团簇离子中,Ti(NH₃)+₆,Cr(NH₃)+₂,Fe(NH₃)+₂,Ni(NH₃)+₃,Cu(NH₃)+₂和Zn(NH₃)+丰度高且无干扰,利用NH₃质量转移法将Ti+,Cr+,Fe+,Ni+,Cu+和Zn+转移为相应的团簇离子进行测定;H₂能与加合物-NH和-NH₂反应生成-NH₃,增大碰撞/反应池（CRC）内-NH₃的浓度,有利于提高Ti,Cr,Fe,Ni,Cu和Zn的分析灵敏度。Mg+,Al+,K+和V+几乎不能与NH₃反应,而干扰离子能与NH₃反应形成团簇离子,可以利用NH₃原位质量法进行Mg,Al,K,V的测定;H₂能快速与Ar基干扰离子发生反应,而与其他离子的反应速度很慢,反应气中加入H₂能迅速彻底消除Ar基干扰离子所形成的质谱干扰,有利于Mg,Al,K和V的测定。优选Sc+与NH₃反应生成的团簇离子Sc(NH₃)+₅为Ti(NH₃)+₆,Cr(NH₃)+₂,Fe(NH₃)+₂,Ni(NH₃)+₃,Cu(NH₃)+₂和Zn(NH₃)+的内标离子,Be+与NH₃反应生成的团簇离子Be(NH₃)+₄为Mg+,Al+,K+和V+内标离子,校正了样品溶液,标准溶液和空白溶液之间由于物理化学性质差异产生的基体效应,确保了分析信号的稳定。将所建立的方法应用实际样品的加标回收实验,并采用双聚焦扇形磁场电感耦合等离子体质谱（SF-ICP-MS）进行对比分析,评价分析方法的准确性。结果表明,各元素的检出限为0.52～61.5 ng·L-1,加标回收率为95.6%～104.2%,相对标准偏差（RSD）≤4.5%;在95%的置信度水平,所有元素的分析结果与SF-ICP-MS的测定结果无显著性差异,验证了分析方法的准确性好,精密度高。将方法应用于丙二醇甲醚中超痕量金属杂质元素的测定,具有分析速度快,无干扰,灵敏度高的优势。     

累托石-壳聚糖吸附剂对Cd~(2+)的吸附作用研究

利用累托石负载壳聚糖制备一种复合吸附剂,并对其结构进行了表征.研究了复合吸附剂对Cd2+的吸附,应用正交试验确定了最佳吸附条件:当pH值为7,吸附时间为30min,投加量为0.3g和温度为20℃时,Cd2+的吸附率达99%以上,处理后的水符合国家污水综合排放标准(GB8978-1996)中的一级标准.通过对实验数据运用相关数学模型拟合,复合吸附剂对Cd2+的吸附符合Langmuir和Freundlich吸附等温式.     

芳香寡聚磺酸酯桥联大环化合物的合成和紫外光谱

以芳香二磺酰氯和芳香二酚为原料,三乙胺作缚酸剂,二氯甲烷作溶剂,采取一步成环法合成了一系列新型的、芳环单元不同的芳香寡聚磺酸酯桥联大环化合物。 合成产物的结构用IR、¹H NMR、¹³C NMR和MALDI-TOF等技术手段进行了确认。 并对合成方法、紫外光谱和变温核磁结构研究进行了有价值的探讨。 化合物3~5的DMF溶液的最大紫外吸收峰在266 nm处,化合物6在267 nm处,摩尔吸光系数分别是4.65×10⁴、5.61×10⁴、5.09×10⁴和9.98×10⁴ L/(mol·cm);检出限分别是2.15×10^-7、1.78×10^-7、1.96×10^-7和1.00×10^-7 mol/L。 变温核磁数据证明,苯环上连有支链有利于固定构象,可以通过这种方法合成结构固定的杯芳烃。     

PFSS絮凝-膜分离法处理炼油废水

采用PFSS絮凝-膜分离法处理炼油废水.通过对PAC、PFS和PFSS的除油、CODcr、SS性能比较,确定了PFSS为较好的絮凝剂,探讨了絮凝剂用量、絮凝时间对絮凝效果的影响.通过对膜材料的分析,确定了聚氯乙烯-聚丙烯腈膜对炼油废水有较好的处理效果,探讨了进料流量、操作压力、温度对膜通量的影响.结果表明:当PFSS用量为50-70mg/L、反应时间为8min、进料流量为60L·h-1、操作压力为1.6Mpa、温度为40℃时,通过絮凝沉降、膜分离处理过程,炼油废水中的油、CODcr、SS的去除率分别达到98%、95%、93%以上.出水水质达到国家一级排放标准.     

ICP-MS法测定PVC-U饮水管材(件)中的痕量铅、镉、锡、汞

采用电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)法测定硬聚氯乙烯(PVC—U)饮水管材(件)中的痕量铅、镉、锡、汞，对影响测量结果的因素进行了分析。利用该法测定铅、镉、锡、汞的检出限分别为0.0028、0．0025、0．0052、0．0033μg/L，回收率为84．60％～94.30％，测定结果的相对标准偏差小于4．23％。     

共价有机骨架聚合物(COFs)的应用研究进展

共价有机骨架聚合物(COFs)是一类结晶微孔聚合物,具有优异的孔性质、高的热及化学稳定性和大的比表面积,在气体储存、催化、光电材料等诸多领域中有重要的应用前景,已成为国内外的研究热点。本文主要综述了共价有机骨架聚合物对氢气、甲烷、二氧化碳等气体的吸附与储存,并介绍了共价有机骨架聚合物近几年在非均相催化、光电材料、重金属离子吸附、光催化制氢等方面的应用所取得的重要进展。文章最后总结了当前共价有机骨架聚合物遇到的一些问题,并对该领域未来发展趋势进行了展望。     

24种中药材痕量元素硒的含量测定

利用荧光分光光度法测定了活血化瘀中草药和普通中草药的硒含量,活血化瘀中草药中硒含量平均值高于普通中草药,两者具有显著性差异（P＜0.01)。研究结果显示,活血化瘀中药硒含量与抗心血管疾病有关。     

CTAB-P123辅助制备有序介孔KF/Al-Ce-SBA-15固体碱及其催化性能

为了缩短有序介孔氧化硅(SBA-15)基固体碱催化剂的工艺流程,制备长程有序介孔固体碱,本文以十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)-三嵌段表面活性剂P123为模板剂,以KF为改性剂,两步法合成有序介孔KF/Al-Ce-SBA-15(KF/ACS)固体碱催化剂,采用小角X射线衍射(小角XRD)、N₂吸附-脱附曲线、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、CO₂程序升温脱附(CO₂-TPD)等手段,对催化剂的结构与性能进行表征,并研究了其在合成丙二醇甲醚(PM)中的催化性能。 当n(Al)/n(Ce)=0.12,KF的质量分数为10%时,KF/ACS催化剂不仅能够保持长程有序介孔结构,并且显示出强碱性能。 在催化甲醇与环氧丙烷(PO)合成PM的反应中,PM的收率达到92.0%,1-甲氧基-2-丙醇(PPM)选择性达到96.1%以上,并能有效抑制二丙二醇甲醚等副产物。