有机锡化合物二{氧合-二[杂环羧酸二丁基锡(Ⅳ)]}的合成、表征和二{氧合-二[2-噻吩甲酸二丁基锡(Ⅳ)]}的晶体结构

利用二丁基氧化锡与杂环羧酸反应,合成8个有机锡化合物二{氧合-二[杂环羧酸二丁基锡(Ⅳ)]}.通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和锡谱对其结构进行了表征.用X射线单晶衍射测定了二{氧合-二[2-噻吩甲酸二丁基锡(Ⅳ)]}的晶体结构,结果表明,该化合物是以Sn2O2四面体为中心的,中心对称的二聚体结构,内、外环锡原子均为六配位的畸变八面体构型.该化合物晶体属单斜晶系,空间群P2(1)/n,a=1.3721(10)nm,b=1.7297(13)nm,c=1.3721(10)nm,β=93.709(8)°,Z=2,V=3.249(4)nm3,Dc=1.505g/cm3,μ=1.695mm-1,F(000)=1480,R=0.0480,ωR=0.0978.     

环己酮肟在改性氧化锆催化剂上的Beckmann重排反应 V．活化焙烧温度对B2O3／ZrO2催化剂的影响

采用BET，XRD，TG－DTA，FT－IR，XPS和NH3－TPD等分析手段，研究了活化焙烧温度（500－800℃）对B2O3／ZrO2催化剂织构／结构、表面性质和环己酮肟气相重排反应的影响。催化剂活化焙烧温度升高促进了ZrO2向单斜晶相转化，同时活性组分氧化硼由以BO4为主要结构单元的物种转变为以BO3为基本结构单元的B2O3，导致催化剂比表面积，孔体积以及表面酸量减小，ZrO2与B2O3之间的相互作用减弱、700℃活化焙烧的催化剂表面拥有最大比例的中强酸中心，而且Beckmann反应的活性稳定性最高。这些结果表明，活化焙烧温度为B2O3／ZrO2催化剂上气相重排反应的影响主要是通过改变催化剂中B原子的配位状态和表面酸性实现的。     

氯化钪-氯化钠-氯化钾熔盐制备新工艺研究

研究了以Sc2O3为原料，盐酸回流溶解后与NaCl，KCl，NH4Cl溶液混合，经蒸发浓缩、结晶、真空预脱水，再在氩气保护下分段升温脱水、升华除去过量NI-hCl后制备ScCl3-NaCl-KCl熔盐的新工艺。研究表明，添加NH4Cl后加热脱水时，NH4Cl分解产生的HCl气体能抑制ScCl3水合物加热过程中的水解，溶解产生的水不溶性钪，从而有效地防止了Sc2O3等水不溶化合物的生成。制备的ScCl3-NaCl-KCl熔盐脱水完全、水不溶性钪含量很低，能满足熔盐金属热还原法制备金属钪及铝钪中间合金对熔盐原料的要求。     

三苯基锡硫代苯甲酸酯的合成、性质和晶体结构

用三苯基氯化锡与硫代苯甲酸在三乙胺存在下反应，合成了三苯基锡硫代苯甲 酸酯，并进行了红外光谱及核磁共振氢谱表征。X射线单晶衍射表明，化合物属正 交晶系，空间群P2_12_12_1，晶胞参数：a = 0.8306(3) nm, b = 1.6906(5) nm, c = 3.1459(10)) nm, V = 4.417(2) nm~3, Z = 8, D_c = 1.465 g/cm~3, R_1 = 0.0472, wR_2 = 0.1012。该化合物的晶体是由孤立的分子所组成，四配位的锡 原子呈畸变的四面体构型，配体羧基上的氧原子和锡原子之间存在弱的配位作用。     

离子色谱-积分脉冲安培检测法测定大蒜多糖的单糖组成

采用氨基酸分离柱(Amino PAC PA10,2×250 mm),用10.0 mmol/L NaOH溶液作为流动相,以Au为工作电极,Ag/AgCl为参比电极的脉冲积分安培离子色谱法,分离检测了大蒜多糖水解产生的单糖成分及相对含量。实验结果表明,大蒜多糖中含有半乳糖、葡萄糖、甘露醇和果糖,检出限在0.3~6μg/L范围,样品加标回收率为95%~112%。该法具有灵敏度高、精密度好、分离效果好和样品不需要衍生处理的优点,适用于各种植物多糖的单糖组成分析。     

μ-氧-双[三(对氟苄基)锡]的合成、表征及晶体结构

The μ-oxygen-bis[tri(p-fluorobenzyl)tin] was synthesized. The structure were characterized by elementary analysis, IR and ¹H NMR and the crystal structure were determined by X-ray single crystal diffraction. The crystal of the title compound belongs to rhombohedral with space group R, a=1.346 4(4), b=1.346 4(4), c=1.772 9(7) nm, α=90°, β=90°, γ=120°, Z=3, V=2.783 2(15) nm³, D_c=1.625 g·cm^-3, μ(Mo Kα)=1.408 mm^-1, S=1.088, F(000)=1 350, R₁=0.027 5, wR₂=0.065 9. In compound, the tin atom has a distorted tetrahedral coordination configuration. CCDC: 257079.     

含羧酸配体的鼓形有机锡氧簇合物：六聚苯基锡氧3-吲哚丁酸酯的合成及晶体结构

利用Ph3SnOH和3-吲哚丁酸以1：1摩尔比反应，合成了新型含羧酸配体的鼓形 有机锡氧簇合物：六聚苯基锡氧3-吲哚西酸酯。通过元素分析、红外光谱和X射线 单晶衍射对其结构进行了表征。测试结果表明：该化合物为三斜晶系，空间群P1， a=1.1722(6),b=1.5694（8）nm，c=1.7227(9)nm，α=116.251（8）°，β=100. 854（10）°，γ=95.606（9）°，Z=1，V=2.732(3)nm^3，Dc=1.554g·cm^-3，μ =1.420mm^-1，F(000)=1276，R=0.0630，ωR=0.0762。晶体结构中，六配位的锡原 子呈畸变的八面体构型。     

大孔径阳离子交换树脂用于富集白酒中碱性含氮化合物的研究

采用大孔径阳离子交换树脂富集白酒中碱性含氮化合物,研究了影响回收率的各种因素并予以改进,使几种低挥发性吡嗪化合物的回收率达80%以上。用本法富集和气相色谱分离定量测定了几种酱香型白酒中吡嗪化合物的含量。     

具有S…S、S…Cl作用的一维链状有机锡化合物氯代二苄基锡哌啶荒酸酯的合成、表征及晶体结构

The chlorodibenzyltin dithiopiperidylcarbamate was synthesized by the reaction of dibenzyltin dichloride with dithiopiperidylcarbamate and was characterized by elemental analysis， IR and ¹H NMR. The crystal structure was determined by X-ray single crystal diffraction. The crystallographic data are as follows： monoclinic， space group P2₁， a=0.63464(13)nm， b=1.9110(4)nm， c=0.87367(17)nm， β=97.67(3)°， Z=2， V=1.0501(4)nm³，D_c=1.571g·cm^-3， μ=1.546mm^-1， F(000)=500， R=0.0209， wR=0.0381 [I≥ 2σ(I)]. The str- uctures consist of discrete molecules containing five-coordinate tin atoms in a seriously distorted trigonal bipyramidal configuration. The molecules are packed in the unit cell in one-dimensional chain complex through a weak inter-action between the chlorine atom， the sulfur atom and one of the other sulfurs of an adjacent molecule. CCDC： 180034.     

二苄基一氯化锡二硫代氨基甲酸酯的合成

二烃基氯化锡及其衍生物具有较强的抗癌活性，日益受到人们的重视。关于含有Ｓｎ—Ｏ键的二烃基锡衍生物的合成研究已有大量报道［１］。但含Ｓｎ—Ｓ键二烃基锡衍生物的合成研究则较少［２］，而二烃基一氯化锡二硫代氨基甲酸酯的合成研究尚未见报道。为了寻找具有抗癌活...