用液晶毛细管色谱柱快速分离蒽、菲和咔唑的混合物

蒽、菲和咔唑是焦化产品中经常要测定的组份。过去曾有人用氯化镉加聚乙二醇-20M色谱柱、液晶填充柱、液晶不锈钢毛细管色谱柱分离蒽、菲和咔唑,但分析周期均较长。我们曾用半米长联苯型芳羧酸酯类液晶填充柱分离这一混合物,分析时间仍不够理想。本文采用双-(对正戊氧基苯甲酸)-4,4＇-联苯二酚酯液晶的WCOT柱分离蒽、菲和咔唑的混合物得到满意的结果。     

两个有关烴的实验

1.在生粘土的作用下由乙醇制备乙烯在这个实驗中取平常的粘土作为接触剂。在做实驗之前应当將粘土放在沙浴器上或放在烘烤箱内干燥一下,然后放在乳缽中研碎,使其每个小顆粒大約像黍子粒一样大小。实驗在圖1所描繪的仪器中进行。在仪器中倒入2—3毫升乙醇,並在其中倒入干燥的用水洗过的沙子,以使其全部的乙醇被沙子吸收。为了使这一套仪器牢固和安全,所以要使試管的底部稍微微翹起,这样將使滴下的液珠不致落在赤热的仪器上,以防破裂。在浸透乙醇的沙層上面倒入一層厚达3—4公分的干的粘土。用一个带有气体导管的軟木塞將試管塞紧,导管的末端     

丙烯酸三苯基锡酯及其聚合物的合成和表征

合成了丙烯酸三苯基锡酯及其聚合物，通过ＩＲ、￣１ＨＮＭＲ、￣（１３）ＣＮＭＲ对其结构进行了表征，推断单体中的锡原子与羰基氧原子间存在分子间的配键，锡原子的配位数是５，而聚合物没有形成锡氧配键。     

低压催化氚化亮石松碱的定位效应的研究

近年来,中草药有效成分的研究引起国内外有关学者普遍关注。氚标记中草药有效成分是研究其相应的药代动力学和代谢产物的主要手段,它具有操作简便,条件温和等优点,但是一般氚化方法均不能明确给出氚化位置。而研究氚化定位效应又是药理工作者急待解决的重要课题,所以在很大程度上限制了该项技术的使用范围。最近,郑冬珠等人用FX—100型核磁共振谱仪给出了在PdO催化剂存在条件下,低压氚化亮石松碱的氚化位置及其相对含量。本文在前文基础上,以亮石松碱为底物,根据Fraser和Garnett等人提出的氢—氚同位素交换反应动力学理论,采用CNDO/2法,对PdO催化亮石松碱的立体构型讲行了计算,得出一些有意义的结果。     

十二烷基甜菜碱与聚乙烯吡咯烷酮相互作用的研究

通过表面张力测定和13CNMR、ESR波谱研究了十二烷基甜菜碱（C12BE）与聚乙烯吡咯烷酮（PVP）的相互作用．表面张力测定表明,在pH＝6．5及NaCI存在下,C12BE与PVP之间有明显的相互作用,可形成C12BE／PVP复合物,且C12BE－PVP混合溶液的β－lgc曲线出现2个转折点,第一个转折点时C12BE浓度c1（C12BE－PVP开始缔合）低于C12BE的cmc值;而第二个转折点时C12BE浓度c2（C12BE－PVP缔合达饱和）大于cmc值．（c2─c1）与PVP浓度呈线性关系．PVP降低C12BE胶束化标准自由能（△G0）随PVP浓度增加而增大．13CNMR测定表明,PVP骨架上α-CH、β-CH2和吡咯环上与N相连的亚甲基吸附于C12BE胶束表面的碳氢链部位,屏蔽了C12BE胶束表面碳氢链与水的接触．ESR波谱表明,PVP－C12BE聚集体"界面"的粘度高于C12BE胶束"界面"的粘度．     

硒、碲的快速反相萃取色谱分离及测定

TBP作为固定相用于金属离子的色谱分离,已有报导。本文使用SY-202型高速离子交换色谱仪,以国产TBP萃淋树脂为固定相,以盐酸及氯化钠溶液为流动相,考察了硒和碲的分离条件并在八分钟内完全分离之。用于实际样品中硒、碲的测定,亦获良好结果。实验部分所用仪器为SY-202型高速离子交换色谱仪(四川分析仪器厂),库仑检测器。工作电极:银网,参比电极:碳布,参比溶液:铁氰化钾(0.1M)-亚铁氰化钾(0.1M)-硝酸钾(0.1M)-氨水(0.4M)。洗脱液为不同浓度的盐酸和盐酸-氯化钠溶液。因洗脱液对不锈钢有腐蚀作用,且该柱压力不高,故输液泵采用WSA型微量输液泵(沙洲实验仪器厂)。     

氯化四唑蓝比色法测定微量2-脱氧-D-葡萄糖

氯化四唑蓝是还原糖的灵敏试剂,可在加热的碱性溶液中与还原糖反应,生成不溶性的三苯福尔马散红色沉淀。2-脱氧D-葡萄糖虽也属还原糖,但还原性显著减弱。我们试用四唑蓝比色法对2-脱氧-D-葡萄糖进行了微量测定。改进了操作步骤,提高了灵敏度,而且数据稳定,重现性好。 (一)试剂     

微量稀土对超导稳定化基体铜材的性能和组织的影响

研究了微量稀土元素对铜的机械性能、导电性和组织的影响，在铜中加入微量钇、钕、镝、铒和富铈混合稀土后，使铜的抗拉强度有所提高，并保持良好的塑性和导电性。     

混合二烃基二氯化锡与水杨醛缩苯胺类Schiff减配合物的…

由混合二烃基二氯化锡与水杨醛缩苯胺类Ｓｃｈｉｆｆ碱反应，合成了２４种新的有机锡配合物。经元素分析、ＮＭＲ“ＴＧ－ＤＳＣ测定和Ｘ射线粉末衍射分析，确定有１４种有机锡与Ｓｃｈｉｆｆ碱的１：１配合物，１０种是１：２配合物。配体是以酚羟基氧原子与锡原子配位，摩尔电导率测定表明这些配合物均为非电解质。     

大孔硅胶化学键合固定相用于蛋白质分离的反相高效液相色谱

 ]研制不同孔径的硅胶，并进行了C1烷基化学键合。探讨了硅胶孔径对蛋白质的保留、分离和回收率的影响。实榻结表明，硅胶孔径对蛋白质分离的闹柱率有重要S影跋响然而，对本实验中绝大多数蛋白质，在不孔径柱上，其浔保羰时间基本保３持植变。蛋白实的回收率随硅胶孔径增大而有所提高。此外，尚考察了流动相中有机溶剂的浓度对牛血清白蛋白（BSA）保留的影响。