白色荧光粉CaF2∶Yb3+/Eu3+/La3+的制备及其上转换发光特性

采用改进的两步高温固相熔融法制备了Yb^3+、Eu^3+、La^3+共掺杂CaF 2的上转换荧光粉。基于荧光猝灭原理,通过改变La^3+掺杂浓度来调节CaF 2∶Yb^3+/Eu^3+材料的发光性能,并在980 nm近红外光激发下,获得了该材料的白色上转换发光(UCL)。在该发光体系中,Yb^3+不仅起到了敏化Eu^3+的作用,同时,Yb^3+二聚体(Yb^3+-dimer)自身合作发出波长范围480~540 nm的绿色荧光。而白光三基色中的绿光正是来自Yb^3+二聚体的合作发光。Eu^3+则作为激活剂,同时发出红色和蓝色荧光。荧光寿命测试结果表明Yb^3+-dimer与Eu^3+之间存在有效的能量传递。值得注意的是,在980 nm激光激发下,1%La^3+掺杂的样品表现出最佳的红、绿、蓝三基色光比列,实现了材料的上转换白光发射,其色度坐标为(0.311,0.340)。     

改进QuEChERS-气相色谱/质谱法测定食源性植物中烟碱及次要生物碱

采用改进QuEChERS方法,以0.01%三乙胺-甲基叔丁基醚溶液对样品中生物碱进行涡旋提取,用High pigment PSA对提取物进行净化,结合气相色谱/质谱法,建立了食源性植物(牛肝菌、茶叶和西红柿)中烟碱和5种次要生物碱的检测方法。优化了实验参数,最终牛肝菌、茶叶和西红柿3种样品加标回收率在84.1%~109.1%之间,日内及日间精密度分别小于9.4%和8.2%,目标物的检出限在0.0694~0.18mg/kg之间,线性相关系数R2≥0.993。采用本方法处理16个茶叶样品、6个牛肝菌样品、3个西红柿样品、1个土豆样品、1个茄子样品和1个辣椒样品并进行测定,结果发现烟碱在所有样品中均有不同程度的检出,降烟碱、新烟碱、麦斯明、假木贼碱和可替宁在部分样品中有检出。     

基于云班课实施即时反馈适应性教学的尝试——以初中化学复习课“酸的性质”为例

基于云班课,以初中化学复习课“酸的性质”教学为例,尝试JiTT教学模式,实现教与学间的即时互动、资源推送和作业任务,通过云服务实时记录学生的学习行为,实现过程性评价和个性化教学。     

金属钯纳米颗粒/氮化钛复合材料对水中2,4-二氯苯酚的电催化氢化脱氯（英文）

随着社会经济的快速发展,含氯有机物,特别是含氯苯系物,在农业、化工和医药等领域的使用量逐年增多,而使用过程中不合理的排放和控制致使含氯苯系物对生态环境,特别是水体环境的污染日趋严重.含氯苯系物具有高致毒致癌性,易生物富集,且很难被完全降解矿化,已被国家环保局认定为优先控制污染物.常规的废水处理工艺,如吸附、氧化及生物降解等,效率不高,且具有二次污染风险.电催化氢化脱氯技术是一种新型特别针对废水中含氯有机污染物的处理工艺,是通过在阴极电解还原水,原位生成原子态氢,以进攻苯环上C.Cl键,通过C.Cl键断裂H原子取代,使含氯苯系物完全转化为苯系物,达到去毒去害化的目的,近年来越来越受到研究者的关注.在整个电催化氢化脱氯技术中,高效稳定的电催化剂合成是关键,决定着脱氯效率、脱氯动力学、产物选择性及能量的利用率.本文报道了一种简易、无需添加任何表面活性剂的湿式还原法制备金属钯/氮化钛(Pd/TiN)和金属钯/碳(Pd/C)复合材料.在该复合材料中,金属钯颗粒具有均一的纳米尺寸(约5.0 nm)和球状形貌,且均匀分布在TiN和C载体上.作为针对水体中代表性含氯苯系物2,4-二氯苯酚的电催化氢化脱氯反应催化剂,Pd/TiN所展现的活性和稳定性均优于TiN和Pd/C,这源于TiN载体的促进作用.当TiN与Pd复合时,相应形成的Pd-TiN界面可改变Pd表面的电子结构,进一步优化Pd产活性氢及其吸附活化2,4-二氯苯酚的性能,因而其催化氢化脱氯活性增加.阴极工作电压是该催化反应中一个重要操作参数,决定了电催化氢化脱氯的效率和最终产物的构成.实验表明,.0.80 V vs Ag/AgCl是最佳操作电压,此时2,4-二氯苯酚的电催化氢化脱氯效率最高,可达到93.27%,且可实现最大程度的2,4-二氯苯酚向苯酚转化.脱氯反应路径研究发现,在Pd/TiN催化剂上2,4-二氯苯酚脱氯反应路径为2,4-二氯苯酚→对位一氯苯酚,邻位一氯苯酚→苯酚,但Pd/TiN对邻位和对位的C.Cl键断裂基本没有选择性.本文提供了一种新的有效调控Pd材料电催化氢化脱氯性能的方法,可望用于其他氢化反应体系的高效催化剂的设计合成,同时可推动电催化氢化脱氯技术在环境污染修复中的应用.     

生物基不饱和聚酯树脂胶液及其棉织物增强复合材料的制备与性能

乙二醇、草酸与马来酸酐通过熔融缩聚制备了一种新型生物基不饱和聚酯(UPOEM).以丙烯酸环氧大豆油(AESO)与甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)的共混溶剂作为UPOEM的活性稀释剂,得到一系列黏度小、生物基含量较高、储存稳定、可与增强棉布浸润良好的生物基不饱和聚酯树脂胶液.黏度测试表明,GMA可明显降低AESO/UPOEM混合胶液的黏度,当GMA,AESO和UPOEM以质量比100∶100∶300共混时,得到的黄色透明树脂胶液的黏度小于780 m Pa·s,仅为原AESO和UPOEM共混胶液黏度的5.4%,并且可室温储存一个月以上仍保持均匀透明且黏度稳定.该胶液与增强棉布复合所得绿色复合材料的拉伸断裂强度接近30 MPa,玻璃化转变温度(Tg)可达90℃,热分解温度(Td,5%)在248℃以上,具有潜在应用价值.     

乙二醇基炭黑色浆的制备及其性能

通过超细分散法制备了乙二醇基炭黑色浆,采用单因素变量法阐明分散剂与炭黑质量比、研磨时间和研磨转速对炭黑粒径的影响规律,通过正交实验优化炭黑分散工艺来制备乙二醇基炭黑色浆,并对炭黑在乙二醇溶液中的形貌结构及其分散状态进行了观察。结果表明,分散剂与炭黑质量比为1∶10、研磨时间为180 min、研磨转速为3500 r/min时,炭黑的分散效果最好,平均粒径为170.89 nm,并且在乙二醇溶液中的离心稳定性在90%以上,耐热稳定性在90%以上,具有良好的储存稳定性。     

含氰基基团的以C为中心的不对称阴离子离子液体的合成、表征及应用

首次通过不对称阴离子的钠盐/钾盐和不同的季胺化的咪唑,吡咯溴盐/氯盐进行离子交换,合成了一系列含氰基官能团的不对称阴离子功能化离子液体。通过红外、核磁共振、质谱和元素分析对离子液体的结构进行表征;通过TGA对离子液体的热稳定性进行测定,结果发现不对称功能化离子液体具有良好的热稳定性,其分解温度在219-319℃范围内。将功能化离子液体[Bmim][C(CN)2COCH3]作为弱配体应用于模型的Suzuki偶联反应,发现在反应中加入功能化离子液体[Bmim][C(CN)2COCH3]可以使反应收率提高10-15%。     

YVO4：Eu荧光纳米粒子的合成及表征

随着纳米材料的迅速发展及在生物科学领域的应用,近十年,以荧光纳米材料作为荧光标记物进行生物分子的标记和细胞成像受到了广泛的关注,相关的研究使生物标记技术有了长足的发展和进步[1～3].     

氯化硝基四氮唑蓝显色检测超氧阴离子自由基的研究

将超氧化钾(KO2)溶解于二甲基亚砜(DMSO)和十八冠醚混合溶剂中可以制备稳定的超氧阴离子自由基(O2-·)的溶液,在该溶液体系中O2-·与氯化硝基四氮唑蓝(nitroblue tetrazolium,NBT)可以定量反应生成蓝色的单甲腊(monoformazan),用分光光度法进行检测.研究证实:单甲臢在DMSO溶液中的最大吸收波长为680 nm;反应时间和反应温度对测定结果有一定的影响.NBT与O2-·反应5 min较为适宜;由于低温条件下O2-·较为稳定,故测定温度维持在20℃左右.反应后体系吸光度与O2-·量之间的线性方程为:A680=(-0.071±0.015) (2.607±0.037)X,r=0.999 8,其中x为O2-·的量,标准偏差为1.4%.抗坏血酸对O2-·清除效果的验证实验表明,该方法可应用于实验室抗氧化剂的筛选与研究.     

高效液相色谱法测定谷物中的柄曲菌素

建立了用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定谷物中柄曲菌素(Sterigmato-cystin,ST)的含量.采用酸化乙腈震荡提取,C18固相萃取小柱净化,HPLC分离测定.样品中被测物与干扰物能得到良好的分离.柄曲菌素在10～1 000μg/kg范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r2≥0.9999),回收率为88.4%～99.9%,相对标准偏差小于2.8%.检出限(S/N=3)为0.2 ng,定量限(S/N=10)为0.5 ng.该法简便、快速、准确,可用于谷物中柄曲菌素的检测.