钙羧酸钠褪色光度法测定微量碘的研究

提出了以钙羧酸钠褪色光度法测定微量碘的新方法。在盐酸介质中 ,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵 (CTMAB)存在下 ,碘酸根离子定量氧化钙羧酸钠褪色。最大吸收波长λmax=5 95nm ,表观摩尔吸光系数ε =3.1× 10 4 L·mol-1·cm-1。碘浓度在 0～ 5 0 μg 2 5ml范围内服从比耳定律。方法用于加碘食盐中碘的测定 ,结果满意     

1,6-二氢-S-四嗪催化重排及其反应的研究--Ⅱ. 与氯甲酸三氯甲酯反应

在4－二甲胺基吡啶的存在下，1，6－二氢－S－四嗪重排成3，6－二氢－S－四嗪，与双光气反应后再与不同的胺反应，合成了11种1，4－二取代产物，产物经元素分析、IR和^1H NMR确证。用UV和^1H NMR分析结果对反应机理进行了初步探讨。     

盐卤硼酸盐化学(非汉字字符)——MgO·nB_2O_3-18%MgCl_2-H_2O过饱和溶液20℃结晶动力学

用结晶动力学方法对不同摩尔比的 Mg O/B2 O3在摩尔分数为 1 8% Mg Cl2 -H2 O中的过饱和溶液在2 0℃的结晶动力学过程进行了研究 .n(Mg O) /n(B2 O3) =1 /1和 1 /1 .5时分别结晶析出 2 Mg O· 2 B2 O3·Mg Cl2 · 1 4H2 O和 2 Mg O· 3 B2 O3· 1 5 H2 O(多水硼镁石 ) .n(Mg O) /n(B2 O3) =1 /2时依次结晶析出 Mg O·3 B2 O3· 7.5 H2 O,Mg O· 2 B2 O3· 9H2 O和 2 Mg O· 3 B2 O3· 1 5 H2 O(多水硼镁石 ) 3种固相 .n(Mg O) /n(B2 O3)=1 /3时结晶析出不同结晶水的六硼酸镁 Mg O· 3 B2 O3· 7H2 O和 Mg O· 3 B2 O3· 7.5 H2 O.析出固相采用X射线粉末衍射、红外光谱和热分析进行物相鉴定 .拟合并给出结晶动力学方程 ,同时对水合镁硼酸盐的结晶反应机理进行了探讨     

锐钛矿型纳米TiO2介孔粉体表面织构的研究

以硫酸钛和尿素为原料,聚乙二醇-1000为空间构造剂,104℃下经尿素水解均匀沉淀法研制颗粒分散均匀、粒径可控的高热稳定性锐钛矿型纳米TiO2介孔粉体,并对其晶相、颗粒大小、比表面积、形貌和孔道结构进行了表征.结果表明,未经任何热处理的TiO2粉体即为锐钛型晶相,颗粒为均匀分散的类球型颗粒,且颗粒间形成直通型的介孔孔道,其孔径在10～30nm之间.控制焙烧温度可以达到控制颗粒大小及形貌的目的,经850℃焙烧5h的样品仍保持锐钛矿型晶相,未出现向金红石型晶相转变的迹象.     

6—磺酰氯香豆素用作发光标记物的初探

过量C6SCl与丙氨酸在pH 9.11(H_3BO_3-NaOH)缓冲体系中,40℃反应40min,经乙酸乙酯萃取分离后,点样在层析聚酰胺膜上,用甲酸+水(1+1)展开,衍生产物得到很好的分离。斑点经1 mol·L~(-1)NaOH喷雾,紫外灯预光照10 min和干燥后,荧光强度与在4～60×10~(-11)mol范围内的丙氨酸量呈良好线性关系。在滤纸基质上,以Pb(AC)_2作重原子微扰剂,标记产物还能产生较强的室温磷光发射。研究表明,C6SCl不仅能作为氨基酸等的荧光标记物,而且可望作为其室温磷光的标记物。     

少量人发中硫的测定

建立了测定一根长2～3cm人发中硫的间接分光光度法,表观吸光系数为5.1×10~4,络合物组成Ba:CPA-mA为1:2,比耳定律范围为0～20μg硫。硫的检测限为0.025μg/mL,变动系数为2.7%,回收率为91.2～97.2%,且不用掩蔽即可直接进行测定,测定211例人发的结果表明,含硫量范围为(28.5±3.2)×10~3μg/g。     

甲亚胺与姜黄素测定土壤有效硼方法的对比研究

土壤有效硼是决定土壤供硼能力的重要指标，目前中国多以沸水浸提土壤，并用姜黄素比色测硼值作为作物硼营养丰缺诊断指标．但在长期实践中，发现作物硼营养状况与热水溶性硼的相关性不稳定，同时测定值重现性不良。为提高作物硼营养诊断和预测的准确性，本研究通过０．０１ｍｏｌ／ＬＣａＣｌ２在２６０℃、３５ｍｉｎ浸提土壤条件下，用甲亚胺比色与沸水浸提，姜黄素比色法测定土壤有效硼的对比研究，证明甲亚胺法测定结果稳定，操作方法简便，适用于低硼土壤的大批量试样的自动分析。为甲亚胺测硼方法的推广应用，本研究已研制甲亚胺粉状试剂获得成功，与进口甲亚胺比较，性能完全一致。     

甲烷部分氧化制合成气：Ⅲ.镍系催化剂物性及与催化性能间的关联

使用ＴＰＲ和Ｈ２－ＴＰＤ技术对镍铝系催化剂的还原和氢脱附性能进行了研究，并与其催化性能相关联。结果发现，镍铝系催化剂的氢脱附能力与其催化性能之间有一定联系，脱附氢能力越强，催化剂的甲烷部分氧化反应性能就越好，但催化性能与还原性能无直接关联。     

介质对配合物稳定性的影响——Ⅱ.Cu(SCN)+—NaNO3—二氧六环—水体系

本文用分光光度法确定了25℃时配阳离子Cu(SCN)~+在NaNO_3—二氧六环—H_2O介质中的稳定常数。溶剂组成变化范围为0,5,10,15和20wt％二氧六环,离子强度范围为0.2～3.0moledm~(-3),溶液的pH=1.5～1.6。本文提出了基于Pitzer方程式的最小二乘多项式逼近法,确定出各种不同组成混合溶剂中配合物的热力学稳定常数。讨论了该常数和一级介质效应与溶剂组成和介电常数的关系。     

丙烷在无机膜反应器中的芳构化

研究了在固定床反应器和膜反应器中的丙烷芳构化，考察了ＨＺＳＭ－５担载的Ｇａ和Ｐｔ－Ｇａ催化剂对反应的影响。结果表明，采用无机膜反应器可以提高丙烷芳构化选择性，从而提高芳烃收率达１０％以上。在膜反应器中，低碳烷烃选择性降低，烯烃选择性增强。固定床相比，膜反应器在低温时对芳构化反应的促进作用最为显著，但是随着温度升高，其促进作用减弱。