高效液相色谱法在医学领域中的应用

高效液相色谱法(HPLC)问世不久就被应用于医学领域的某些研究工作。近年来,随着各种高效能色谱柱的出现和多元溶剂梯度洗脱的完善,使得HPLC对人体内的许多具有重要生理意义的多组分物质常能同时测定。再加上检测器和衍生化技术的发展以及样品预处理方法的改进,分析的灵敏度也明显提高。HPLC已经成为并将续继作为医学领域研究工作中的非常有效的仪器分析方法。本文就这方面的应用情况作一概述。     

微波氧燃烧样品前处理法在元素分析中的应用

微波氧燃烧法是近年来兴起的一种微波辅助绿色样品前处理方法。微波氧燃烧反应器结构和应用程序有助于燃烧完全和提高元素回收率。在引燃剂存在的条件下,样品与氧气在微波辐射下迅速发生燃烧反应,反应完毕后待测元素被吸收液回流吸收。吸收液可通过各种元素分析仪器(如AAS,ICP-OES,ICPMS,IC等)很好地检测出元素的种类、含量和价态等。该法适用样品范围广泛、绿色环保、反应时间短、反应后样品残留碳极低且元素的回收率高,可在很大程度上降低挥发性元素的损失。文中介绍了微波氧燃烧的基本原理、反应装置、引燃剂和吸收液、样品制备以及其在食品、生物、聚合物、地质、煤、原油以及碳材料等样品前处理的应用进展及前景,旨在对今后的研究提供更加有效的参考价值和意义。     

体外细胞模型和高效液相质谱联用分析预测黄芪中的活性成分

利用体外细胞模型模拟体内细胞对中药有效成分的特异性吸收,结合高效液相色谱/质谱分析筛选中药黄芪中的生物活性成分。将中药黄芪提取液与Caco-2细胞及红细胞分别混合培养,破碎与药材结合后的细胞,使之释放出结合的药材中的成分。运用高效液相色谱/飞行时间质谱(HPLC-ESI/TOFMS)分析中药黄芪提取液与活性细胞有结合的成分,并对其进行结构鉴定。结果显示:黄芪中有10个化合物与Caco-2细胞结合,14个化合物与红细胞结合。本方法可用于预测口服药物在体内的吸收以及与特定靶细胞的结合情况,特异性地筛选中药复杂体系中的药效物质基础。     

1-对氯苯基-3-苯基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5缩胺类席夫碱铜配合物的合成与抑菌活性

合成了7种新型酰基吡唑啉酮席夫碱过渡金属铜配合物.7种席夫碱分别为:1-对氯苯基-3-苯基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5缩苯胺(HS1)、对氯苯胺(HS2)、对溴苯胺(HS3)、糠胺(HS4)、对甲氧苯胺(HS5)、对乙氧苯胺(HS6)和萘胺(HS7)席夫碱.由元素分析、络合滴定法、质谱和摩尔电导值确定配合物的组成通式为[Cu(S)2](S=S1,S2,S3,S4,S5,S6,S7),通过红外光谱、热重谱、核磁共振氢谱和液相色谱-质谱联用技术对配体及配合物的结构进行了表征,同时对7个席夫碱配体及其7个铜配合物的抑菌活性进行了初步研究.表征结果表明:在不同的测试条件下,7个配体的异构体存在方式不同.配位时酮式结构可能转化为烯醇式结构,按去质子方式以烯醇氧负离子和亚胺基氮原子双齿形式与铜中心离子成键.抑菌实验结果显示:所有化合物对受试的4个菌种均有不同程度的抑菌活性,其中配合物普遍强于配体.抑菌能力呈现浓度效应,在浓度为3.0mg·mL-1时最大直径可达16.0mm.     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定苹果中代森锰锌残留

建立了苹果中代森锰锌残留的液质串联确证快速检测方法。苹果样品中的代森锰锌经硫酸二甲脂甲基衍生化后用分散固相萃取(QuEChERS)提取和净化,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应离子监测模式下进行检测。以碎片离子对m/z241/117进行定性分析、m/z241/193进行外标法定量分析。标准曲线线性方程为y=25.496x-228.84,r=0.9968,其线性范围在0.005～1.000mg/kg之间。在0.005～0.5mg/kg范围内设定4个添加水平。代森锰锌在苹果中的平均回收率为88.7%～109.4%;其相对标准偏差为5.9%～8.7%;本方法的检出限(LOD)为0.25μg/kg;定量限为(LOQ)为0.83μg/kg。本方法简便、快速、准确,可用于苹果样品中代森锰锌的农药残留确证检测。     

K9和熔石英玻璃纳秒基频激光损伤特性的实验对比研究

利用光学元件基频激光损伤测试平台,通过实验测试相同条件下K9和熔石英两类常用 光学元件的初始损伤阈值、损伤增长阈值和损伤增长规律,对比研究了两类光学元件的基频激光损伤特性.结果表明,K9和熔石英光学元件的初始损伤阈值基本相同,损伤面积增长都遵循指数性增长规律,损伤深度成线性增长.但两者损伤增长特性仍有很大的差别,与熔石英相比,K9激光损伤增长阈值较低,并且相同通量下的激光损伤增长更为迅速,通过两类光学材料抗压性能的巨大差异很好地解释了这一现象.该研究结果对国内高功率激光装置的透射光学材料工程应用有非常重要的参考价值.     

CuCo/BNNSs纳米催化剂对固态储氢材料氨硼烷水解的催化性能

采用共还原法将CuCo双金属负载到通过聚乙烯吡咯烷酮(PVP)辅助离子插层法制备的少层氮化硼纳米片(BNNSs)上,获得了平均粒径为2.7 nm且高度分散的铜钴/氮化硼纳米片(CuCo/BNNSs)纳米催化剂。通过原子力显微镜(AFM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶转换红外光谱(FTIR)、拉曼光谱(Raman)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)和高分辨率透射电镜(HRTEM)对载体及催化剂的结构及形貌进行表征,并研究了CuCo/BNNSs的催化性能。研究发现,由于Cu、Co、BNNSs和OH-之间高效的四重效应协同使得Cu0.5Co0.5/BNNSs纳米催化剂在室温、pH=14条件下对氨硼烷(AB,NH3BH3)水解释氢具有极高的催化活性。转化频率(TOF)值达到104.52 molH2·molmetal^-1·min^-1,且CuCo/BNNSs纳米催化剂具有良好的稳定性,6次循环利用后仍保持较高催化活性。     

3-巯基丙酸修饰的CdTe量子点共振瑞利散射光谱法测定溶菌酶

以3-巯基丙酸为稳定剂,在水相中合成了3-巯基丙酸修饰的CdTe量子点(MPA-CdTe)。基于溶菌酶对该量子点的共振瑞利散射有增强作用,建立了一种快速检测溶菌酶的方法。在pH 6.1的B-R缓冲溶液中,量子点在波长312nm处的共振瑞利散射的增强与溶菌酶浓度呈线性关系,线性范围为0.07～10.0mg.L-1,检出限(3s/k)为0.02mg.L-1。方法应用于合成样品中溶菌酶的测定,并用标准加入法测得方法的回收率在93.5%～106.0%之间。     

近红外光谱结合灰狼算法优化支持向量机实现烟叶产地快速鉴别

烟草是一种成分复杂的天然植物,地理位置、生长条件等外界因素直接影响着烟叶的品质;我国烟叶种植范围十分广泛,每个产区种植的烟叶都有其独特的风格特征,不同产区的烟叶配比对卷烟的质量起着决定性的作用。为实现烟叶产地准确、快速判别,基于近红外光谱（NIRS）,采用灰狼算法（GWO）优化的支持向量机（SVM）算法实现烟叶产地鉴别分类。以8个产地的824个烟叶样本为研究对象,基于x-y距离样本集划分（SPXY）方法得到校正集617个和验证集207个样品。首先应用最佳波长筛选方法,如竞争自适应加权采样（CARS）和随机青蛙（RF）算法减少光谱冗余信息,最终从1 609个变量中分别获得141和534个与产地相关的重要变量,并以此输入SVM作为建模数据,接下来在相同搜索范围内比较了粒子群优化算法（PSO）、遗传算法（GA）和GWO对SVM分类模型的优化效果。结果表明,经RF筛选后的光谱变量较CARS具有更好的产地建模性能,其中RF-GWO-SVM对8个产地烟叶的整体判别正确率达到了96.62%,相较于RF-PSO-SVM和RF-GA-SVM正确率更高。同时,RF-GWO-SVM的运行时间分别比RF-PSO-SVM和RF-GA-SVM的运行时间缩短156和131 min,RF-GWO-SVM具有精度更高、寻优速度更快等优点。GWO对于SVM模型参数具有更高效的优化能力,可用于烟叶产地快速鉴别模型的建立。