QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中5种卤代苯醌

随着消毒剂在环境中的广泛使用,水体中卤代苯醌(HBQs)存在的风险逐渐升高,建立水产品中HBQs的检测方法具有重要的现实意义。本研究建立了基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定水产品中5种HBQs含量的方法。选择10%甲醇乙腈溶液(含0.1%甲酸)为提取溶剂,加入氯化钠和无水硫酸镁脱水离心,采用50 mg N-丙基乙二胺(PSA)、30 mg石墨化炭黑(GCB)和30 mg中性氧化铝(Al₂O₃)组合吸附剂对上清液进行吸附净化,净化液经氮气吹至近干,乙腈复溶后上机测定。待测物以0.25%甲酸乙腈溶液和0.25%甲酸水溶液为流动相,通过Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)分离,在电喷雾负离子(ESI^-)、多反应监测(MRM)模式下进行测定,采用基质匹配标准曲线定量。5种HBQs在6 min内可达到较好的色谱分离,同时通过空白基质加标工作曲线评价基质效应,其中2,5-二氯-1,4-苯醌(2,5-D...     

超声提取-石墨炉原子吸收光谱法测定高纯石墨中铅的含量

为解决高纯石墨样品前处理中高温灰化耗时长(4～10 h)的问题,提出了题示方法。取高纯石墨样品0.300 0 g,置于50 mL聚丙烯样品管中,用15 mL 10%(体积分数)王水(体积比为3∶1的盐酸-硝酸混合液)超声提取20 min,提取时会有部分石墨漂浮于液面上,用注射器吸取样品管中部的提取液约3 mL,过0.45μm水系滤膜后收集在样品管中,在灰化温度为900℃、原子化温度为2 000℃等条件下采用石墨炉原子吸收光谱法进行测定。结果表明,超声提取缩短了样品处理时间(仅为20 min)。铅元素的质量浓度在5～50μg·L^-1内与对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.11 mg·kg^-1。对同一样品分析7次,测定值的相对标准偏差为4.6%。按照标准加入法进行回收试验,回收率为91.0%～94.0%。     

打造材料化学一流专业培养体系——以高分子化工为方向

辽宁石油化工大学材料化学专业为推动一流专业的深入建设,以高分子化工为方向,从理论课程的建设、实验与理论教学的融合,课程思政的挖掘以及科技竞赛与毕业设计的结合四大模块开展了一系列的改革与实践,为培养新形势下高分子化工领域应用型工程技术人才打下坚实的基础。     

新型光引发剂1-（6-邻氯苯甲酰基-9-乙基咔唑）-1-乙酮肟乙酯的合成

咔唑及其衍生物因其分子中有较大的共轭体系和较强的分子内电子转移特性,已在染料、农药及光学材料等领域得到较广泛的应用[1].     

婴儿配方奶粉中8种水溶性维生素的高效液相色谱同时测定

采用改进后的流动相体系,建立了高效液相色谱同时测定婴儿配方奶粉中8种水溶性维生素(盐酸硫胺素、核黄素、烟酰胺、烟酸、吡哆胺、叶酸、氰钴维生素、抗坏血酸)的快速分析方法.以马尿酸作为内标,Inertsil-ODS-SP柱分离,采用含1 mmol/L七氟丁酸的磷酸二氢钾水溶液和乙腈作为流动相,梯度洗脱,紫外检测器,16 min内实现8种维生素的同时分离测定.对4种婴儿配方奶粉中的8种维生素进行测定,加标回收率在97%～105%,相对标准偏差在0.2%～2.3%.     

理论研究BrCI^＋低激发电子态势能曲线和光谱性质

应用量子化学中高等级的多参考组态相互作用方法计算了环境科学中重要的分子离子BrCl^＋的基态和低激发态的势能曲线与光谱常数,详细分析了旋轨耦合作用对电子结构和光谱性质的影响,确认了基态X^2П和低激发电子态的多组态特征,得到了基态X^2П的旋轨耦合分裂能1814cm^-1,与实验值2070cm^-1接近。预测了^2П（Ⅱ）态的旋轨耦合分裂能为766cm^-1。估算了3／2（Ⅲ）-X3／2和1／2（Ⅲ）-1／2（I）跃迂的偶极跃迁矩和Frank-Condon因子,讨论了它们的跃迁辐射寿命。     

液相色谱-电喷雾离子阱质谱对芥子碱的测定方法

探讨了采用液相色谱-电喷雾串联质谱法检测小鼠前列腺中芥子碱硫氰酸盐的方法。流动相为V(乙腈)∶V(0.5%乙酸)=20∶80,色谱柱为ZorbaxXDB-C18(150 mm×4.6 mmi.d.,5μm),流速为0.6 mL/min。芥子碱硫氰酸盐的准分子离子和二级碎片离子分别为m/z 304和m/z 251,方法的检出限为0.7μg/L,线性范围为2.7~80.5μg/L,r为0.9934,相对标准偏差为7.5%~12.9%,样品的回收率为81.2%~102.5%。     

酚醛树脂中亚甲基对热降解的影响

将固化后的酚醛树脂在不同温度下进行热处理,对固化后的样品进行热重分析,对热处理后的试样进行傅立叶红外光谱分析.实验结果表明,酚醛树脂的热降解与亚甲基的取代位有关.酚醛树脂中的亚甲基分两个阶段进行热解降,350~450℃的温度区间主要是部分邻-邻(o-o′)位亚甲基和邻-对(o-p)位亚甲基的分解,400~620℃温度区间为对-对(p-p′)位亚甲基的分解,p-p′位亚甲基比o-o′位亚甲基的起始热分解温度高50℃左右.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水和废水中钡、铍、钴、钒

钡、铍、钒、钴作为哺乳动物或人体所必需的微量元素,其毒性和危害性也越来越受到大家的关注.其中铍及其化合物毒性极强,且持续作用很长,即使痕量也可使人中毒;接触大量的可溶性钡化合物可引起肌肉麻痹、心血管损害及低钾血症等全身性疾病;钴作为放射性的重金属,对人体的危害比较大,对于溶入钴的液体要特别小心,尽量不要用皮肤接触,因为钴的渗透性很强,很容易进入皮肤内层,对人体产生危害.因此,GB 3838-2002标准中增加了钡、铍、钴、钒的标准限值.<水和废水监测分析方法>和<生活饮用水卫生规范>中测定钡、铍、钒、钴的方法,都推荐无火焰原子吸收光谱法或间接分光光度法.但无火焰原子吸收光谱法效率低,间接分光光度法分析步骤繁琐.本工作用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定水和废水中钡、铍、钴、钒,方法准确、高效.     

碳酸氢盐活化的过氧化氢：一种有机废水处理的新技术

水污染问题已成为影响我国可持续发展的关键问题之一,为有效提高现有污水处理的效率及其回收利用,各种催化氧化技术受到了广泛的关注。目前发展的各类高级氧化技术在实际的应用过程中明显受到了氧化剂的利用率、催化剂的浸出、寿命及成本等问题的严重限制。因此基于新的理念、发展新的催化氧化技术仍然受到广泛的关注。
　　最近几年,利用碳酸氢盐活化过氧化氢,应用于有机废水的降解逐渐受到环境催化领域的关注。碳酸氢盐本身是一种低毒性、广泛存在于环境及生物体系的化学物质,通过它活化过氧化氢产生过碳酸氢盐氧化剂,该氧化剂能够直接氧化有机物。同时,在各种过渡金属催化剂的存在下,通过该过碳酸氢盐可以形成氧化能力更强的各种自由基(如羟基自由基等) 及高价态的过渡金属离子参与有机废水的降解。虽然传统认为碳酸盐及碳酸氢盐对高级氧化法降解有机废水不利,原因是认为它们能捕捉羟基自由基,形成氧化能力更低的碳酸根自由基。现有的研究已充分表明,较低浓度的碳酸氢盐能够加快有机废水的氧化降解,而且通常比单独使用过氧化氢效率更高,这些新的发现已明显突破了传统意义上对碳酸氢盐作用的理解。更为重要的是,在微量碳酸氢盐的存在下,其产生的微碱性环境极大地消除了负载型氧化物催化剂在废水降解过程中的金属离子流失、从而极大地延长了催化剂的寿命。该缺点是各种基于过渡金属氧化物催化剂的高级氧化技术难以广泛推广的关键性挑战,原因是随着氧化降解的进行,废水体系由于有机酸的生成而逐渐酸化,进而引发氧化物催化剂的酸溶而流失。在这点上,碳酸氢盐活化过氧化氢系统由于其天然的微碱性环境体现出了其明显的优势。
　　本文即是在本课题组工作基础上,对该领域内国内外研究进展加以总结,以期获得国内外同行的进一步关注。综述的主要内容包括：(1)碳酸氢氧活化过氧化氢的相关知识介绍,(2)均相碳酸氢氧活化过氧化氢降解有机废水的研究进展,(3)基于金属氧化物催化剂的碳酸氢氧活化过氧化氢降解有机废水的研究进展,和(4)碳酸氢盐在其他高级氧化技术中的应用。虽然基于碳酸氢氧活化过氧化氢降解有机废水的研究还处于早期探索阶段,还有很多基础科学问题如降解机理等值得进一步探索,期望通过该综述的介绍能够让同行对碳酸氢氧活化过氧化氢降解有机废水有一个比较全面的了解,进而推动该研究方向的发展,为有机废水的催化处理提供新的机会。