吡喃异黄酮Barbigerone及其类似物的简便合成

报道一种以间苯二酚为起始原料,通过傅-克酰基化、成吡喃环、羟醛缩合、氧化-重排-关环等五步反应,简洁、高效地合成天然吡喃异黄酮Barbigerone及其类似物的方法.该方法不仅原料易得、价格低廉、操作简单、条件温和,而且可得高达24%～30%的总收率.     

同位素稀释-顶空气相色谱-质谱联用法测定化妆品中的二噁烷残留量

建立了化妆品中二噁烷的同位素稀释-顶空气相色谱-质谱联用测定方法。称取2 g化妆品样品于顶空样品瓶中,加入1 g氯化钠及20 mg/L氘代二噁烷内标溶液1 mL,再加入9 mL水。密封后摇匀,置于顶空进样器中,在70℃平衡40 min。气液平衡后的上部气体经HP-5 MS石英毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离后,采用选择离子扫描模式进行质谱定性及定量分析。二噁烷的方法定量限为2.5 mg/kg;在2.5~50 mg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为90.5%~104.0%,相对标准偏差为1.26%~3.98%。本方法准确、简便、快速,能够满足化妆品样品中二噁烷残留量的检测要求。     

超高压液相色谱荧光检测法快速测定水中痕量苯胺与联苯胺

建立了直接进样/超高压液相色谱荧光检测法快速分析水中苯胺和联苯胺的新方法。通过研究流动相、水样pH值、水样电导率和滤器材质的影响,确定了最优化的实验方案。水样直接通过0.22μm微孔滤膜(聚四氟乙烯材质)过滤,以乙腈-3.85 g/L醋酸铵(25∶75)为流动相,荧光检测器(苯胺λex/λem=232nm/329 nm,联苯胺λex/λem=292 nm/383 nm)在0.8 min内完成分析。苯胺和联苯胺在1.0～100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,仪器精密度(n=10)分别为0.4%和0.5%,方法检出限(S/N=3)分别为0.023μg/L和0.024μg/L,方法定量下限(S/N=10)为0.078μg/L和0.079μg/L,方法回收率为86%～106%。该方法具有前处理简单、方法检出限低、分析速度快等优点,适用于水体中苯胺和联苯胺的快速检测。     

新型金属羰基红外化学传感器的合成及对氟离子的识别性能

将N-(4-甲基苯基)-N′-甲基脲与中间体三氨三羰基合铬反应,合成了一种新型的红外化学传感器分子——N-(4-甲基苯基)-N′-甲基脲三羰基铬;利用元素分析、红外光谱、核磁共振波谱及电子轰击质谱分析了其组成和结构;采用傅立叶变换红外光谱初步研究了该金属羰基化合物对氟离子的红外识别与传感性能.结果表明,在质子型介质乙醇中,随着氟离子的加入,该金属羰基化合物的特征吸收峰向低波数方向显著偏移;其对氟离子的红外识别检测下限可达10-6 mol.L-1.     

应用人工神经网络预测多氯代二苯骈呋喃的色谱保留指数

以量子化学方法在密度泛函B3LYP/6-31G(d)水平上计算得到了多氯代二苯骈呋喃系列化合物(PCDF)分子的结构参数:最高占据轨道能(EHOMO)、最低空轨道能(ELUMO)、最正原子净电荷(q+)、最负原子净电荷(q-)、分子偶极矩(μ)、极化率(α)、分子平均体积(Vm)、恒容热容(C■V).采用误差反向传播(BP)算法的人工神经网络,建立了EHOMO、ELUMO、q+、q-、μ、α、Vm、C■V与PCDF色谱保留指数之间关系的模型,检测样本的预报值与实验值相对误差范围为-1.66%².39%,平均相对误差为0.31%,达到了很好的预测效果.     

Pb/DMF-EtOH体系中煤炭的电化学加氢:利用溶液萃取法研究煤炭在电解过程中的结构变化(英文)

以DMF(氮,氮-二甲基甲酰胺)/乙醇为电解质溶液,研究了煤炭在铅电极表面的电化学加氢作用。利用有机溶剂萃取得到电解产物,并对其进行表征。通过元素分析分析发现,电解产物H/C原子比有了显著提高,体现出该电解体系较高的加氢效率。红外光谱显示,电解过程中C=O键和芳环结构得到了有效还原。煤分子结构中的桥键,如C-O-C,也发生了裂解反应。通过1H-NMR分析,进一步印证了煤电解过程中的结构变化,并提出了可能的反应机理。     

γ射线辐照聚四氟乙烯复合材料的结构和摩擦磨损性能研究

通过γ射线辐照聚苯酯改性聚四氟乙烯(PTFE/POB)复合材料,利用红外光谱、X射线衍射、DSC等对辐照前后材料的化学组成、结晶结构等进行了表征,并与γ射线辐照纯PTFE材料作对比,考察了热稳定性能、拉伸性能和摩擦磨损性能. 结果表明:γ射线辐照并未造成PTFE/POB 材料的化学组成和热稳定性能的明显变化,但使得PTFE分子量降低,结晶度增大;相比纯的PTFE材料,POB的加入一定程度上提高了PTFE的抗辐照能力,延缓了PTFE分子量下降程度和再结晶化能力. 辐照对PTFE/POB材料的耐磨性能影响并不显著,但摩擦系数均有不同程度的降低,且随着辐照剂量的增大,呈现先增大后减小的变化趋势,这与辐照后PTFE的分子量、结晶度及带晶尺寸变化,以及POB自身的抗辐照能力等密切相关.      

机载激光3D探测成像系统的关键技术

介绍了机载激光3D探测成像系统的应用领域和国内外发展现状,概括了小型无人机载激光3D成像检测系统（JIGSAW）、机载激光测深系统（LADS）、直升机3D-LZ Imaging LADAR及机载对地高分辨详查系统的基本组成、技术指标以及各自的特点。阐述了激光3D成像系统的工作原理与扫描方式的分类,并重点对其单元核心技术即激光测距系统、激光光轴控制与指向测量系统、数据图像处理技术与显示系统进行了研究。最后,简单综述了机载激光3D探测成像系统的发展前景。     

驱镉剂N－（d－葡萄糖基）－L－氨基酸类化合物的~1HNMR谱研究

ｄ－葡萄糖与Ｌ－氨基酸缩合制得一类新型驱隔剂，本文报道５种Ｎ－（－葡萄糖基）－Ｌ－氨基酸的１ＨＮＭＲ．当氨基酸侧链上有含羟基、巯基及苄基一类的富电荷基时，葡萄糖基上的质子都移向高场．这可能与这些基团的存在不利于Ｎ－取代氨基酸生成内盐有关．动物实验表明：与甘氨酸的衍生物比较，它们的驱镉性能也较优秀，本文推测，不利于生成内盐的基因也可能有助于发挥驱镉效应．     

传导冷却高温超导磁体的电磁分析

本文对高温超导双饼线圈的绕制、测试和结果进行了讨论和分析，在此基础之上对传导冷却高温超导磁体进行了电磁分析，通过对6到21个双饼线圈组成的磁体的各种参数进行计算，得到了一系列变化曲线，从中可以看到各个参数的变化趋势，以便有效设计高温超导磁体。