雷尼替丁的合成及工艺研究

本文对雷尼替丁的传统合成方法进行优化和改进,提高了产物的收率和纯度。氮气保护下,以蒸馏水为溶剂,将N-甲基-1-甲硫基-2-硝基乙烯胺(简称侧三)和2-[[[5-(二甲氨基)甲基-2-呋喃基]甲基]硫基]乙胺(简称氨乙基硫醚)按照摩尔比1.156∶1投料,36℃下反应4h,反应结束后将反应液调酸至p H 3.5~4,经二氯甲烷萃取,有机相回收侧三,回收率高达98.9%;水相调碱至p H 9~10,经萃取、干燥、过滤、浓缩、重结晶,得到雷尼替丁,收率最高达89.7%。     

实时直接分析-质谱法快速检测饮料和尿液中的γ-羟基丁酸

建立了一种实时直接分析-质谱法(DART-MS)用于饮料(水、碳酸饮料、啤酒)和尿液中γ-羟基丁酸(GHB)快速检测。样品经甲醇-水(1∶1,V/V)溶液稀释后,在负离子模式下,以选择离子扫描(SIR)模式进行直接定量分析。离子化气体温度为350℃,进样速率为0.5 mm/s。针对水样、碳酸饮料、啤酒、尿液样品,本方法的检出限(S/N=3)为1~2μg/m L,定量限(S/N=10)为3~5μg/m L。标准曲线线性相关系数为0.9899~0.9980,加标回收率为80.8%~115.2%,相对标准偏差为1.9%~12.8%。本方法具有样品前处理简单、分析速度快、成本低等优点,有望在大批量饮料和尿液样品的快速筛查分析中发挥作用。     

五边形石墨烯负载Pt单原子稳定性能的应变调控

基于密度泛函理论的第一性原理计算方法,研究了Pt原子在五边形石墨烯(PG)上的吸附与动力学行为.研究结果表明,单个Pt原子在PG上虽然具有较大的吸附能及较高的扩散势垒,却不能够在衬底形成均匀分散的单原子.这是因为,随Pt原子数增加,Pt_n(n=1, 2, 3)在PG上的平均结合能也逐渐增加,更倾向于形成团簇,该发现有效否定了之前的报道称Pt能在PG上形成稳定的单原子催化剂这一结论(Phys. Chem. Chem. Phys. 21, 12201 (2019)).基于此,我们考虑对PG施加双轴应变,随着拉伸应力增加,Pt金属原子间的平均结合能逐渐降低,当拉伸应变施加至12%左右时,单个Pt在衬底上的结合能与Pt₂在衬底上的平均结合能相等,从而实现PG上均匀分散的Pt单原子催化剂.该结果对五边形石墨烯基材料应变调控实现单原子催化剂提供理论借鉴.     

小麦条锈病胁迫下光合速率与光谱指数关系研究

为应用遥感技术进行小麦条锈病的实时监测以及大范围作物病害识别,明确条锈病胁迫下小麦光谱反射率和净光合速率与病情指数的关系,利用光谱植被指数预测小麦光合速率的变化,在2018年—2019年度冬小麦生长季节,以易感条锈病的济麦15号小麦品种为对照,以生产上播种面积较大的济麦22和鲁原502为供试品种,基于大田小区条锈病接种...     

萜类化合物的QSRR研究及其在结构鉴定中的应用

采用顶空固相微萃取(SPME)-气相色谱质谱(GC-MS)联用技术分析石香薷和腊梅鲜花中的萜类化合物, 通过保留指数与质谱解析相结合, 分别对化合物进行结构鉴定, 共鉴定出17种单萜化合物, 30种倍半萜化合物. 采用遗传算法(GFA)分别对单萜及倍半萜化合物建立定量结构-色谱保留关系(QSRR)预测模型, 并对该模型进行显著性及预测能力的检测. 同时, 利用计算所得到的模型分别对随机选取的几个萜类化合物进行保留指数预测. 结果表明: 计算保留指数与预测保留指数接近, 模型预测性能较好. 该研究为各种单萜化合物及倍半萜化合物保留指数的预测提供了一种有效手段, 同时, 为建立有效的GC-MS定性方法提供了一定的依据.     

以季鏻盐离子液体为反应介质的绿色有机反应*

与铵盐类离子液体比较,季鏻盐离子液体具有挥发性更低,物理、化学性质更加稳定,兼具催化功能等优点。近年来,季鏻盐离子液体作为一种绿色反应介质日益受到重视,很多类型的有机反应在季鏻盐离子液体中得到应用,收到了很好的效果。本文主要以2000年以来的期刊文献报道为线索,对季鏻盐离子液体的制备方法以及以其作为反应介质的绿色有机反应进行了综述。这些反应主要包括Diels-Alder反应、Heck反应、Suzuki反应、Buchwald-Hartwig 反应、Friedel-Crafts反应、Kornblum 取代反应、Grignard反应、羰基化反应、氢甲酰化反应、转移氢化反应、酯化反应等多种类型。特别是对于一些涉及强碱性反应条件或亲电取代的反应类型,季鏻盐离子液体具有特殊的优势。     

铁皮石斛的裂解气相色谱指纹图谱及其系统聚类分析

采用裂解气相色谱/质谱法(Py-GC/MS)测定了10种不同产地的铁皮石斛并结合系统聚类分析法比较了这些铁皮石斛的指纹图谱,采用释放气体分析法考察了裂解温度对指纹图谱的影响。结果表明,0.4 mg样品在450 ℃下可瞬间裂解,10种样品的指纹图谱具有相似性,且重现性好;采用系统聚类分析能区别不同产地的样品。本法快速、简便、准确,不失为药材质量控制的良好方法。     

滚动轴承早期故障的小波诊断方法

利用包络分析结合小波变换抽取强背景噪声下滚动轴承振动信号中的故障信息,对滚动轴承早期故障进行诊断,对五套３０７号轴承进行的成功诊断表明,提出的方法准确有效,适用于滚动轴承的在线监测与诊断。     

水陆两栖飞机静水面高速滑行性能数值计算与试验分析

针对水陆两栖飞机静水面高速滑行过程的运动响应大、流场强非线性等问题，提出了一种基于传统动网格技术的"状态预估——精确计算"的数值模拟方法:通过求解Reynolds平均N-S方程结合运动方程来模拟飞机静水面滑行时的流场特征和运动特性，数值模拟方法为隐式有限体积法，湍流模型采用k-ω（SST Menter）结合壁函数进行处理，自由液面捕捉采用VOF方法；数值计算时，首先采用粗网格对简化后的飞机在不同航速下的姿态和升沉进行快速预估，再将飞机置于预估状态下进行精确网格划分，最后进行精确数值计算分析.为了验证数值模拟结果的正确性，在物理水池中进行了静水拖曳试验，将数值计算结果与试验结果进行对比分析可得:数值计算与水池试验的流场特征吻合，且阻力、姿态和升沉的计算精度达到90%，验证了数值模拟方法的可行性.