高效液相色谱法测定高纯度獐牙菜苦苷的含量

采用外标法Thermo-C18(200×4.6mm,5μm)色谱柱为固定相,甲醇-水(25∶75)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为254nm,柱温为30C,HPLC测定川东獐牙菜植物成分-高纯度獐牙菜苦苷含量.线性范围为2.8512-14.256 μg/mL(r=0.99998),99%的獐牙菜苦苷对照品的回收率为99.93%,RSD为0.52%.本方法操作简单,灵敏度高,重现性好,测定结果准确、可靠,可用于獐牙菜苦苷药物制备中的质量检测和监控.     

高功率单晶光纤超短脉冲放大技术研究进展（特邀）

单晶光纤具有细长的晶体结构以及对泵浦光的波导传输特性,使其兼具晶体以及光纤的激光放大介质优点,其细长的晶体结构可以有效地进行散热,保证了在高功率运转下依然可以保证高光束质量,与传统的晶体棒相比,对泵浦光的波导特性使其具有更大的能量提取效率和放大增益,简单的行波放大结构使得系统易于集成。单晶光纤作为放大增益介质已广泛应用于高功率高能量超短脉冲激光放大技术中,并在科研、工业加工等领域具有重要的应用前景。本文重点介绍了单晶光纤的结构和制备方法,以及近年来1μm波段基于单晶光纤的超短脉冲放大技术研究的主要方法及结果,包括本课题组取得的主要进展,探讨和展望了单晶光纤放大技术的前景和发展方向。     

基于初始值和背景值改进的GM(1, 1)模型优化与应用

针对在现实生活中, 经典GM(1,1)模型预测精度不稳定, 且以往的优化方法大部分具有片面性的缺点, 文章对经典GM(1,1)模型背景值与初始值进行改进, 提出了一种组合优化方法:根据动态寻优原则, 将背景值设为变量, 其参数以及时间响应式由MRE取最小值时确定;同时, 采用差分方程取代以x⁽¹⁾(1)为固定点的静态方程。将初始值和背景值看作变量, 以系统地减少模型误差。结合国内石油年消费量数据, 分别应用经典和改进后的GM(1,1)模型进行计算和误差对比, 验证了改进后的模型精度要显著优于经典模型。     

The 0–π Phase Transition in Epitaxial NbN/Ni_(60)Cu_(40)/NbN Josephson Junctions

We fabricate high quality superconductor/ferromagnet/superconductor(SFS) Josephson junctions using epitaxial NbN/Ni_(60)Cu_(40)/NbN trilayer heterostructures. Both experimental measurements and theoretical calculations of the ferromagnet layer thickness dependence of the Josephson critical current are performed. We observe the damped oscillation behavior of the critical current as a function of the ferromagnetic layer thickness at 4.2 K,which shows a 0–π phase transition in this type of magnetic Josephson junction. Clear 0– and reverse –0 phase transitions occur around the Ni_(60)Cu_(40) thicknesses of 3.2 and 6.7 nm. Numerical calculations based on the quasi-classical Usadel equation and the Green function fit well with the experimental results. Compared with the dirty limit, the intermediate regime without the dead layer gives better fit for our SFS Josephson junctions because of the epitaxial structure. Both of the 0-and -phase junctions show the ideal magnetic field dependence with a Fraunhofer-like pattern at 4.2 K.     

邻氯硝基苯在Pd/C催化剂上加氢反应机理及添加Cu对邻氯苯胺选择性的影响

本文研究了邻氯硝基苯在5%Pd/C催化剂上加氢为邻氯苯胺和苯胺的反应机理。结果表明,在常压下,邻氯苯胺和苯胺的选择性分别为~70%和~30%,且不随转化率增加而变化。在加压(1.0 Mpa)条件下,也有类似规律。因此,说明邻氯苯胺和苯胺分别是两个平行反应的产物。通过测定该反应各步骤的初始反应速率,进一步证实了这一结论。在认识反应机理的基础上,制备出可有效抑制脱氯的Cu-Pd/C双金属催化剂,在不加脱氯抑制剂的情况下,可使邻氯硝基苯加氢制备邻氯苯胺的选择性提高到96%以上。     

在线富集二维毛细管电泳分析新体系检测尿样中药物及对映体

将在线富集技术同二维(2D)毛细管电泳(CE)分离相结合同时提高复杂样品中痕量组分的分离度和检测灵敏度.毛细管区带电泳(CZE)作为第一维,分析物根据淌度不同进行分离,第一维流出组分进入第二维毛细管,根据分配系数不同进行胶束电动毛细管色谱(MEKC)分离.采用阳离子选择性耗尽进样(CSEI)在柱预富集,延长进样时间,增大进样量;同时在二维毛细管接口处采用动态pH联接/胶束扫集在线富集技术不仅避免第一维分离组分在接口处扩散,还可进一步压缩样品区带.同常规电动进样CE分离相比,该在线富集二维分离技术的分离能力远远高于一维CZE或MEKC分离,富集倍数达到(0.5～1.2)×104.该法成功应用于人体尿样中四种药物及对映体的分析测定,浓度检出限为0.1～0.3μg/L.进一步研究了人体尿样中四种药物24h内的药代动力学规律.     

基于偶氮化反应构筑无酶无试剂型H_2O_2传感器研究

近年来,人们在临床诊断、化学医药、环境保护等领域对H_2O_2的测定展开了广泛研究.电化学方法测定H_2O_2具有方法简便、灵敏度高等优点.发展无酶无试剂型H_2O_2传感器是重要的研究方向之一.新型无酶无试剂H_2O_2生物传感器的构筑过程如图1所示.以自组装共价键合法,4-氨基苯硫酚(4-ATP)自组装在Au电极表面后进行偶氮化反应,通过偶联反应实现硫堇Th的共价固定.     

哈勃参数对Robertson-McVittie时空中光线轨道的影响和雷达回波延迟修正

采用后牛顿近似计算方法讨论了哈勃参数H(t)对Robertson-McVittie时空中电磁波传播的后牛顿影响.对于光线的偏转实验,同时考虑了光源和接收点的有限距离(d1,d2)对偏转角度的影响,计算给出了哈勃参数H0对偏转角度的最大修正.对于雷达回波的延迟效应,给出了哈勃参数对时间延迟公式的最大修正.该工作利用经典引力实验考虑宇宙膨胀对电磁波传播的后牛顿影响,可为当前的高精度空间引力实验提供理论参考.     

基于MTB导热系数的测定智能型数据处理系统的制作

针对物理实验教学中难以验证学生报告结果的准确性问题,应用MTB（Multimedia Tool-Book）开发了导热系数的测定实验的智能型数据处理系统,解决了实验数据个数统计、线性插值、智能查表、绘制散热盘温度与时间的关系曲线并求出散热速率、实验结果的不确定度表示等难题,可以准确而迅速地检验实验结果。     

水相催化3,5-二烷基-4-硝基异噁唑与三氟甲基酮的亲核加成反应（英文）

研究了水相三乙胺催化3,5-二烷基-4-硝基异噁唑与三氟甲基酮的亲核加成反应,以66%~99%的产率合成了一系列三氟甲基叔醇衍生物.通过脱水或氧化反应可有效的将目标产物转化为烯烃或羧酸类化合物.