金属离子的光催化去除研究进展

利用光催化剂表面的光生电子或空穴等活性物种，通过还原或氧化反应去除水相中的金属离子，是与环境保护、贵金属回收或金属担载催化剂制备相关的重要过程。笔者结合半导体的结构特征，综述了利用光催化还原反应或氧化反应，对铬、汞、铜、镍、银及铂、钯等贵金属和锰、铀等的光催化去除效果，介绍了该技术在处理金属离子混合体系实现金属分离过程的应用。结合有关实验数据，对一些可能反应机制进行了探讨。对与环境保护及其它相关工艺过程的应用进行了介绍。     

钛合金中痕量铬的化学发光体系与应用

钛合金中铬不需要予富集和分离，采用HF－Na2B4O7.10H2O分解试样，在EDTA和氟存在下掩蔽大量铁，钛和其他大多数干扰元素，Cr^3＋直接在Cr^3＋-Luminol（鲁米诺）－Ｈ２Ｏ２体系中产生化学发光，并利用其与Cr^3＋浓度成正比的特点测定钛合金中的痕量铬。该方法具有简单，灵敏，快速的优点，检出限为10^-10g.ml^-1，线性范围为10^-9--10^-6mg.L^-1。     

异核金属簇合成及催化作用的研究 Ⅱ.钴-铂异核金属簇催化作用的研究

本文报道钻-铂异核金属簇Co_2Pt_2(μ_2-CO)_3(CO)_5(PPh_3)_2对1,3-丁二烯等烯烃的催化性能,表明该异核簇除具有醛化活性之外,还有齐聚环化、加氢和异构化等催化性质.其醛化活性不仅比钻或铂的单核配合物高,而且比该两种配合物的混合物催化剂的活性高.采用X光电子能谱、电子吸收光谱及红外光谱等方法表征钴-铂异核金属簇,并辅以量化计算,试图解释该异核簇的醛化活性较高的原因.     

毛细管电泳叠加对比法测定阿片粉中吗啡的含量

 用毛细管区带电泳 ,以叠加对比法对阿片粉中的吗啡进行了定量分析 ,样品的回收率为 10 0 .6 % ,峰迁移时间的相对标准偏差 (RSD)不大于 2 .4 % ,相对迁移时间的RSD不大于 1.1% ,相对峰面积的RSD不大于 0 .5 1%。与内标对比工作曲线法作了比较 ,实验表明两种分析方法的结果无显著性差异 ,叠加对比法具有简便、快速、准确的优点 ,可用于样品中有效成分的快速定量。     

掺杂Ce的TiO_2纳米粒子的光致光及其光催化活性

采用sol-gel法制备了纯的和掺杂不同量Ce的TiO_2纳米粒子，并利用XRD， TEM，BET，XPS和PL光谱对样品进行表征，主要考察焙烧温度和含量对掺杂Ce的 TiO_2纳米粒子性质以及光催化降解苯酚活性的影响，并探讨了Ce的掺杂对TiO_2相 变的作用机制以及PL光谱与光催化活性的关系，结果表明，掺杂的Ce~(4+)没有进 入到TiO_2晶格中，而是以小团簇的CeO_2化学态均匀地弥散在TiO_2纳米粒子中， 这可能导致了Ce的掺杂对TiO_2的相变有很大的抑制作用；Ce的掺杂没有引起新的 光致发光现象，而适量Ce的掺杂能够降低TiO_2纳米粒子PL光谱的强度，这是因为 掺杂的Ce~(4+)易于捕获光生电子而生成Ce~(3+);600℃处理的掺杂Ce的TiO_2纳米 粒子表现出较高的光催化活性，这说明600℃是比较合适的焙烧温度，而掺杂不同 量的Ce的TiO_2样品的光催化活性顺序是：3 mol%＞4 mol%＞2 mol%＞5 mol%＞1 mol%＞0 mol%，这与它们的PL光谱强度的顺序是相反的，即PL光谱强度越低，其 光催化活性越高，这说明PL光谱与其光催化活性间有着必然的联系，这是因为掺杂 剂Ce~(4+)能够捕获光生电子，在光致发光过程中使PL光谱强度下降，而在光催化 反应过程中使有机污染物加快氧化。     

多巴胺在聚铬黑T修饰玻碳电极上的电化学行为及其测定

制备了聚铬黑T修饰玻碳电极,研究了多巴胺(DA)在该修饰电极上的电化学行为。实验结果表明,在pH 4.0磷酸缓冲溶液中,聚铬黑T薄膜对多巴胺的电化学氧化具有明显的催化作用。此外,实验中观察到铬黑T膜能分离检测DA、抗坏血酸(AA)和尿酸(UA)三者的电化响应,DA与AA和UA之间的电位差达到210 mV和170 mV。利用差示脉冲伏安法(DPV)测定DA,其线性范围为0.1~200μmol/L,检出限为0.02μmol/L。该法已成功用于DA注射剂的含量分析,结果令人满意。     

以EDTANa2为矿化剂近中性条件下室温合成介孔二氧化硅

利用EDTANa2作为矿化剂, 在近中性条件下于室温合成了厚壁(约3 nm)蠕虫介孔分子筛. 在反应物配比为n(CTAB):n(TEOS):n(EDTANa2):n(H2O)=(0.05~0.2):(0.1~2):(0.1~0.5):(100~500)范围内都能得到介孔二氧化硅. 以XRD、N2吸附、FTIR、SEM和TEM详细考察了体系配比和温度对介孔二氧化硅结构和形貌的影响, 发现CTAB用量越大, 介孔d值相应增大. 温度对介孔二氧化硅的结构和形貌有很大的影响, 温度在2~15 ℃范围内都能生成孔径分布较规则的介孔, 介孔材料的形貌随温度的升高由空心管变成小颗粒聚集体; 合成的介孔分子筛中的模板剂可以通过乙醇萃取的方式除去. 提出了介孔的生成遵从(S+-E-)0-I0中性模板机理.     

用多维色谱—稳定同位素稀释质谱联用技术测定酒中氨基甲酸乙酯

建立了一个用多维色谱／质谱方法（ＧＣ／ＧＣ／ＭＳ），结合同位素稀释技术（ＩＤＭＳ），测量酒中致癌物质－氨基甲酸乙酯（ＥＣ）的准确方法，主要步骤如下：向精确称取的样品中，加入精确称取为，以＾１３Ｃ，＾１５Ｎ标记的氨基甲酸乙酯（ＬＥＣ）内标溶液，试样经调节，ｐＨ萃取，浓缩等化学前处理步骤后，进行ＧＣ／ＧＣ／ＣＩＭＳ测定。测量以ＧＣ／ＧＣ的中心切割技术排除复杂基体的干扰。以化学电离（ＣＩ）和选择性子检测     

Rapid Thermolysis Studies of [Pb2（TNR）2（CHZ）2（H2O）2]·4H2O and Cd（CHZ）2（TNR）（H2O）

T-jump/FT-IR spectroscopy was used to study the rapid thermal decomposition activity of [Pb2（TNR）2（CHZ）2（H2O）2]·4H2O and Cd（CHZ）2（TNR）（H2O） under 0.1 MPa Ar atmosphere. The results show that the main gaseous products of [Pb2（TNR）2（CHZ）2（H2O）2]·4H2O are NH3, H2O and HONO, while CO and NO are the major gaseous products of flash pyrolysis of Cd（CHZ）2（TNR）（H2O）. Thus Cd（CHZ）2（TNR）（H2O） is not an eco-friendly and chemically compatible primary explosive. Both compounds liberate volatile metal carbonate, oxide and isocyanate compounds. The combustion temperature and products of the two compounds were calculated by Real code. The results of theoretical calculation show that the combustion temperature of [Pb2（TNR）2（CHZ）2（H2O）2].4H2O is higher than that of Cd（CHZ）2（TNR）（H2O）, there is no HNCO in the combus- tion products and the amount of NO is less than the experiment result from T-jump/FTIR.