鲁米诺-铁氰化钾流动注射化学发光法测定红葡萄酒中白藜芦醇的含量

基于白藜芦醇对鲁米诺-铁氰化钾化学发光反应的增敏作用,对其最佳反应条件进行了系统试验,并结合流动注射,提出了测定红葡萄酒中白藜芦醇含量的流动注射化学发光法。在1×10^-3 mol·L^-1氢氧化钠溶液中,鲁米诺溶液及铁氰化钾溶液的最佳浓度依次为8×10-6,2×10^-5 mol·L^-1。在此条件下,白藜芦醇的线性范围为1.00×10-8~1.00×10^-6 mol·L^-1,检出限(3S/N)为3.0×10^-9 mol·L^-1。对4.00×10^-7 mol·L^-1白藜芦醇标准溶液进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=11)为2.6%。分析实际样品时,将红葡萄酒样品减压抽滤除去不溶性颗粒,取滤液50mL,煮沸2min,除去挥发性芳香物质,冷却后离心5min,取上清液按仪器工作条件进行测定。按此方法在样品的基础上进行加标回收试验,测得回收率为95.9%~130%。     

含1，3，5-三-((4-吡啶)-1，2-乙烯基)苯的配位聚合物的合成、结构及性质

用三烯烃三吡啶配体1,3,5三-((4-吡啶)-1,2-乙烯基)苯(tpeb)和M(NO_3)_2(M=Co,Ni,Zn,Cd)以及4种不同的有机羧酸(3,5-二溴苯甲酸(3,5-HDBB)、2,5-噻吩二羧酸(2,5-H_2TDC)、2,5-呋喃二羧酸(2,5-H_2FDC)、2,5-二溴对苯二甲酸(2,5-H_2DBTP))进行溶剂热反应,得到了[Zn(tpeb)(3,5-DBB)_2]_n(1)、[Co_2(tpeb)_2(2,5-TDC)_2]_n(2)、[Co_2(tpeb)_2(2,5-FDC)_2]_n(3)、[Co(tpeb)(2,5-DBTP)]_n(4)、[Ni(tpeb)(2,5-DBTP)]_n(5)、[Cd(tpeb)_(0.5)(2,5-DBTP)]_n(6)六个配位聚合物。对配合物1～6分别进行了单晶X射线衍射、粉末X射线衍射、红外、元素分析、热重、荧光等结构表征。配合物1～6结构独特且多样。配合物1是由[Zn(3,5-DBB)_2]单元通过配体tpeb桥联构筑的一维zigzag链状结构;配合物2和3是由一维梯状[Co(tpeb)]_n链分别与2种不同的五元杂环二取代羧酸桥联构筑而成的二维双层结构;配合物4和5均是由一维[M(2,5-DBTP)]_n(M=Co,Ni)链通过tpeb交叉连接而成的三维网络结构;配合物6则是由二维的[Cd(2,5-DBTP)]_n层状结构通过tpeb连接而成的三维互穿拓扑网络结构。配合物1～6的热稳定性较好,它们在固态时表现出不同的荧光性质。     

AlCl_3催化活化sp~3-C—H键合成3-氮杂芳基-3-羟基-2-羟吲哚

3-氮杂芳基-3-羟基-2-羟吲哚化合物的合成方法近年来吸引了化学家的关注.本工作以经典Lewis酸AlCl3催化2-甲基吡啶化合物与靛红的加成反应,高效合成了3位氮杂芳基取代的3-羟基-2-羟吲哚化合物.与已有报道相比,该方法所用催化剂简单、易得、价廉,且催化剂用量较小,反应收率高.同时,我们根据原位核磁的结果对该反应的机理进行了推测.     

HPLC-ICP-MS联用技术分析烟草中砷的形态

采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术对烟草中砷的形态进行分析研究。烟草样品经超纯水提取,采用阴离子交换柱,以30 mmol/L碳酸铵水溶液作流动相,成功分离了亚砷酸(As(III))、砷酸(As(V))、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA),检出限依次为0.15,0.16,0.17,0.16 ng/mL,加标回收率在73.8%~107.6%之间,相对标准偏差(RSD)均小于8.0%(n=3)。     

聚乙烯亚胺修饰的氧化硅纳米管基吸附剂的制备及其CO_2吸附应用

以P123为模板,1,2-二(三甲氧基硅基)乙烷(BTME)为硅源合成了介孔氧化硅纳米管(E-SNTs).将ESNTs经过聚乙烯亚胺(PEI)修饰后制得吸附剂用于捕捉CO2.对吸附剂进行了透射电镜(TEM)、物理吸附、傅里叶变换红外(FTIR)光谱、热重分析(TGA)等表征.E-SNTs-PEI吸附剂的最佳CO2吸附温度为75°C.吸附剂的CO2吸附量随着PEI负载量的增加呈现先增大后减小的趋势,其中50%为最佳负载量,此时吸附剂的吸附量最大为3.32 mmol·g-1.相比较SBA-15基吸附剂,E-SNTs基吸附剂具有更优异的吸附性能.在有水汽的存在下,吸附剂E-SNTs-50的CO2吸附量达到3.75 mmol·g-1.经过四次循环吸脱附实验测试E-SNTs-PEI吸附剂的稳定性能,结果表明其CO2吸附量基本不变,该吸附剂表现出较好的稳定性和可再生能力.     

在线膜萃取-离子色谱法测定乙酸正丁酯中无机阴离子的含量

用去离子水作为萃取溶剂,通过中空纤维萃取了乙酸正丁酯中的无机阴离子,并用离子色谱法测定了Cl-、NO2-、Br-和NO3-的含量。选择如下萃取条件:①搅拌速率:450r·min-1;②萃取流量:30μL·min-1;③萃取时间:30min。按优化的条件操作,Cl-、NO2-、Br-和NO3-的质量浓度在一定范围内呈线性,其检出限(3S/N)依次为0.002,0.006,0.100,0.004mg·L-1。按方法对含Cl-和Br-各1.00mg·L-1及NO2-和NO3-各0.20mg·L-1的混合溶液进行测定,测定值的相对标准偏差(n=6)依次为6.4%,7.9%,12%,7.4%。对纯乙酸正丁酯样品进行分析,并做加标回收试验,Cl-、NO2-、Br-和NO3-的平均回收率依次为89%,115%,115%和103%。     

面向环境应用的超重力反应器强化技术:从理论到工业化

工业酸性气体是造成环境污染的最主要因素之一.本文围绕国家环保超低排放新要求,提出了超重力反应强化理论原理和新途径,利用超重力反应器数量级强化传质和超短停留时间优势,高选择性地从混合酸性气体中反应脱除SO2、H2S或CO2,实现了硫化物超低排放;提出了"科学实验+微观机理模型+宏观CFD模拟"三位一体的超重力反应器放大方法,实现了超重力反应器的工程放大,研制出国际规模最大的超重力反应器(转子直径3.5 m、外壳5 m,气体处理量20×104 m3/h)并投入产业化应用;该强化新技术现已在工业尾气脱SO2、石油炼厂气和海洋天然气脱H2S、电厂烟气脱CO2等环保工程中实现了工业应用和推广.     

Percolation Model of the Temperature Dependence of Exotic Magnetic Field in Doped Manganese Perovskites

We investigate the magnetic transitions in a （La1-x）2/3Ca1/3MnO3 system, which consists of paramagnetic and ferromagnetic domains, based on a magnetic theoretical percolation model In the mean-field approximation, the resistance as a function of temperature and magnetic field has been derived analytically and simulated numerically. It is found that the dependence of the critical temperature on magnetic field is linear when applied magnetic field is not too strong. Our theoretical predications are in good agreement with recent experimental observations.     

一类奇异非线性扩散问题(英文)

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单色仪的定标实验中汞光谱两条谱线的补充标定

讨论了普通物理光学实验有关教材中单色仪定标实验中定标所依据的汞光谱谱线标定问题，通过实验确定了实验可以明显观察到而未能标定的谱线，对原有教材有关内容给出了必要的补充。