间氯偶氮安替比林流动注射分析测定药物及水中钙

基于间氯偶氮安替比林可与钙在碱性介质中形成灵敏的兰色络合物这一显色反应，本文在自行组装的带微型计算机的流动注射分析仪上，以分光光度计作检测器，建立了测定微量钙的流动注射分光光度法。最佳显色反应条件：０．０８ｍｏｌ／Ｌ ＮａＯＨ－０．０１２％显色剂２．０％三乙醇胺溶液，测定波长为６３０ｎｍ。以三乙醇胺为掩蔽剂，方法选择性较高。钙的线性范围为１．０￣１５．０μｇ／ｍｌ，检测限０．５μｇ／ｍｌ，进样频率     

[{Pt4(en)4(NHCOtBu)4}{Tl(18-crown-6)}2](PF6)6的合成与晶体结构

The compound [{Pt₄(en)₄(NHCO^tBu)₄}{Tl(18-crown-6)}₂](PF₆)₆ has been synthesized by a simple one-pot multicomponent reaction. Its structure was determined by X-ray single crystal diffraction analysis. The cation of the compound consists of one linearly arranged [Pt₄(en)₄(NHCO^tBu)₄]⁴⁺ chain and two [Tl(18-crown-6)]⁺ ions located at the two ends of the platinum chain. The complex crystallizes in a triclinic P1 with a=1.060 5(1), b=1.252 3(1), c=2.015(2) nm, α=107.430(2)°, β=91.032(2)°, γ=101.910(2)°, V=2.489 6(4) nm³, Z=2, R₁=0.074 4, wR₂(I>2σ(I))=0.222 5, S=1.062. CCDC: 294083.     

高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法检测血液中8种苯二氮卓类药物

建立了血液样本中8种苯二氮卓类药物的高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱(QTRAP HPLC-MS/MS)检测方法。血液样本经乙腈沉淀蛋白法处理,离心取上清液,过滤后采用分段多反应监测结合信息依赖性采集与增强离子扫描(sMRM-IDA-EPI)模式分析,结合EPI二级谱库检索确证可疑检出物,以sMRM数据采用外标法定量检测。8种苯二氮卓类药物在0.5~50 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.998);检出限为0.01~0.10 ng/mL,定量下限为0.10~0.25 ng/mL;化合物在1.0、5.0、20 ng/mL 3个加标水平下的回收率为79.3%~112%,基质效应为79.8%~97.2%,相对标准偏差为4.3%~11%。该方法操作简便,结果准确,适用于中毒患者病情的快速确诊与评估,可为医疗急救与中毒检测提供技术支持。     

2,3-二甲基-4-氯吡啶-N-氧化物的合成工艺改进

对2,3-二甲基-4-氯吡啶-N-氧化物(4)的合成工艺进行了改进。以2,3-二甲基吡啶为原料,经氧化(钨酸钠为催化剂,双氧水为氧化剂,收率96.5%),硝化(65%的浓硝酸为硝化剂,收率86.3%,纯度99.0%)及氯化(乙酰氯为氯化剂,收率86.8%,纯度98.6%)合成了4,总收率72.2%,4的结构经1H NMR表征。     

高压下两种8—羟基喹啉络合物的发光行为和结构变化

测定了在高压条件下两种金属(钙和锌）的8-羟基喹啉络合物的晶体粉末样品的发光行为和原位X光衍射光谱．结果表明,压力对其发光性质产生极大的影响．随着压力的增加,8—羟基喹啉钙的发光强度在3GPa以内时大大增加,随后发光强度快速下降．到7GPa左右时几乎为零,而8-羟基喹啉锌的发光强度随压力的增加而逐渐降低,到7GPa左右时约为常压的10％。高压下的原位X光衍射结果表明,8—羟基喹啉锌的晶体在3—4GPa开始发生非品化相变,在7GPa时该非晶化相变完成,样品的x光衍射完全消失．而8—羟基喹啉锌在压力的作用下(至16GPa)没有发生明显的相变。     

铅(Ⅱ)-碘化物-溴化十四烷基吡啶三元络合体系的共振瑞利散射光谱及其分析应用研究

在pH4.0—6.0的BR缓冲溶液中,Pb(Ⅱ)与过量的I-形成的络离子[PbI4]2-可与阳离子表面活性剂溴化十四烷基吡啶发生作用形成离子缔合物,引起溶液共振瑞利散射(RRS)显著增强,并出现新的RRS光谱,其最大RRS峰位于308nm。在0.008—6μg/10mL范围内Pb(Ⅱ)的浓度与散射强度成正比,方法简洁灵敏,对Pb(Ⅱ)的检出限(3σ/K)为0.78ng/mL。据此建立了一种简便、快速测定Pb()的新方法,并成功用于环境水样中Pb(Ⅱ)含量的测定。     

AlH2（X^2A1）体系的结构与势能函数

在ＱＣＩＳＤ／６－３３１＋＋（３ｄｆ,３ｐｄ）水平上,优化出ＡｌＨ２（Ｘ＾２Ａ１）分子稳定构型为Ｃ２ｖ,其平衡核间距Ｒｅ＝１．５９２Ａ、∠ＨＡｌＨ－１１８．６８°,同时也计算出振动频率。在此基础上,根据微观可逆性原则,正确地判断了离解极限。使用多体项展式理论方法,导出了基态ＡｌＨ２（Ｃ２ｖ）平衡结构,然后根据势能函数等值图讨论了Ｈ＋ＡｌＨ反应和Ａｌ＋Ｈ２反应的势能面静态特征。结果表明在Ｈ＋ＡｌＨ及     

昆虫性信息素的结构测定和手性昆虫信息素的合成

自1959年Butenandt首次鉴定出蚕蛾醇(bombykol)的结构以来,昆虫信息素化学取得了很大的进展,其策动力来自人们迫切需要有一些新的无农药残留的害虫防治方法,因此重视对昆虫信息素的研究。另一方面,昆虫信息素的研究又推动超微量分析技术和合成化学,包括不对称合成的发展。