液相色谱-串联质谱法测定鳗鱼中链霉素和双氢链霉素残留量

建立了不使用离子对试剂,液质联用技术检测鳗鱼中链霉素和双氢链霉素残留量的检测方法。样品经三氯乙酸溶液提取,碱性氧化铝快速净化,弱阳离子交换柱固相萃取,CAPCELL PAK ST柱分离。链霉素和双氢链霉素检出限为1.5μg/kg,在10.0~500 ng/m L质量浓度范围内链霉素和双氢链霉素呈线性相关,相关系数为0.9999和0.9994,回收率在78.3%~105.9%之间,相对标准偏差在3.1%~6.6%之间。方法采用碱性氧化铝基质分散固相萃取,除去样液中油脂同时也降低样液中酸的浓度,进而降低固相萃取上样液中碱金属离子强度,提高了链霉素和双氢链霉素残留检测的绝对回收率。     

无缺陷环氧化反式-1,4-聚异戊二烯新型合成法与性能研究

在水相悬浮法的基础上,采用实验室自制的环氧化剂在弱碱性条件下合成环氧化反式-1,4-聚异戊二烯(ETPI),并且对实验的条件进行了探索,对合成出的ETPI的结构与性能进行了研究。结果表明,在反应体系中加入适当的乙酸乙酯或氯仿可以提高环氧度。其中,加入乙酸乙酯的体系中最高可获得32%的环氧度,加入氯仿的体系最高可以获得51%的环氧度。相比于传统法(采用过氧甲酸或过氧乙酸作为环氧化剂),本合成法合成出的ETPI产品均一,不会像传统合成法那样发生开环、链断裂和呋喃环形成等副反应。采用该法制备的ETPI生胶的最大拉伸强度在20MPa以上,远高于用传统方法制备的ETPI生胶(近7倍)。对ETPI的性能测试表明,随着环氧度的升高,ETPI的抗湿滑性不断提高,而滚动阻力变化不大。耐油实验表明,当环氧度大于15%时,ETPI的耐油性有明显提升。     

土壤中微量铈组元素的测定

使用对乙酰基偶氮胂,在pH=2.2的盐酸——醋酸钠介质中,与铈组元素反应显色时,文献的条件不能掩蔽大于40μg的钛。而土壤待测液中的钛含量一般在100μg左右。当加入500—600mg的柠檬酸时,则能很好地掩蔽含量高达180μg的钛。配合EDTA(0.02M)—锌(0.002M)时,还能较好地掩蔽钇,而对镧和铈的吸光度影响甚微。故试液不经萃取分离即可直接测定土壤中的微量铈组元素。     

电位滴定求导法测定硼化物中硼含量

建立电位滴定求导法测定硼化物中硼含量的新方法,解决滴定过程中指示剂显色不明显以及变色范围单一的缺点。利用样品前处理获得含硼组分溶液,以氢氧化钠标准溶液进行滴定,使用pH计记录pH值,绘制出滴定溶液体积对于溶液pH值的变化曲线,利用该曲线导数最大点求得硼含量。用该方法测定标准物质ERM–ED102、ERM–ED103,测定结果与标准值吻合,硼含量测定结果的相对标准偏差为0.2%~5.7%(n=7)。该方法快速、准确,灵敏度高,适用于硼化物中硼含量检测。     

基于卟啉小分子给体与双组分富勒烯受体的高效三元有机太阳能电池（英文）

最近,有机太阳能电池中三元策略的出现使得高能量转化效率和简便的器件制备方式有望同时实现.大量实验证明,通过构造三元有机太阳能电池可以实现吸光互补以提高电流或者在能级间形成级联以提高开压.设计并合成了以并噻吩取代卟啉为核,通过炔键连接二酮吡咯并吡咯末端基团的新分子,命名为DEP-TT,该分子有较小的能带间隙(1.31 eV),光谱吸收可达898 nm.以该卟啉分子为给体,富勒烯PC71BM为受体制备双组分有机太阳能电池,效率可达7.46%,但开压相对较低(0.75 V).进一步研究发现,加入10%的富勒烯衍生物ICBA制备三元有机太阳能电池,效率可增大至8.15%,这是基于卟啉小分子为给体的有机太阳能电池取得相对较高效率的器件之一.由于PCBM和ICBA两组分间形成级联能级和协同作用,器件效率明显提高,这意味着三元有机太阳能电池的构建可以同时提高开压和电流,从而实现器件效率的全面提高.     

锂离子聚合物常温固体电解质的研究进展

综述了锂离子电池聚合物常温固体电解质的最新研究进展。主要关注的是电化学性能，尤其是室温下的离子电导率。对性能较好的聚合物固体电解质体系进行了概述。     

韭菜挥发油主要成份的气相色谱／质谱分析

韭菜是我国最常见的蔬菜之一，有特别的嗅味和很高的药用价值，本文用气相色谱和质谱联用的方法分析了韭菜挥发油中的主要成份，检出了二甲基二硫醚，甲基丙烯基二硫醚和二丙烯基三硫醚等２３种化合物。     

有机铁磁体的探索

有机铁磁体是新型交叉的学科领域.它的出现打破了有机物与铁磁无缘的传统概念,是对磁矩起源和磁相互作用等基本概念的挑战,具有非常重要的科学意义.不仅如此,它在电磁屏蔽和作为软磁盘和光磁盘记录介质等技术上呈现应用效果.本文介绍有机铁磁体的理论、分子设计、实验探索、应用前景以及研究方向.     

Ti(OiPr)4/席夫碱配合物催化不对称2-甲氧基丙烯与对硝基苯甲醛的Hetero-ene反应

由新型联苯手性骨架(R)-( )-2-氨基-2′-羟基-6，6′-二甲基-1，1′-联苯la，(R)-( )-2-氨基-2′-羟基-4，4′，6，6′-四甲基-1，1′-联苯1b与不同取代基的水杨醛反应合成了9个新型席夫碱配体2a-2i，化合物的结构用核磁共振以及高分辨质谱进行表征．其中(R)-( )-2-氨基-2′-羟基-6，6′-二甲基-1，1′-联苯和3，5-二溴水杨醛衍生得到的席夫碱配体2g与Ti(O′Pr) 生成的配合物催化不对称2-甲氧基丙烯与对硝基苯甲醛的Hetero-ene反应，在-10℃反应3h时获得了最高为79?的反应产物．     

偶氮溴磺（Ⅲ）与钡配合物的分光光度研究及应用

研究了偶氮溴磺（Ⅲ）与Ｂａ２＋配合物的光度特征和显色反应的最佳条件。在较宽的ｐＨ范围内，试剂与钡形成１∶１的蓝色配合物。稳定常数Ｋ＝２３６×１０４，λｍａｘ＝６５０ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＝１２４×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｂａ２＋浓度在６×１０－７～１×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１范围内遵守比耳定律。该法可满意地用于河水和自来水中Ｂａ２＋的测定。回收率在９６１％～１０１１％之间。相对标准偏差小于１５％。