N,N'-二(二乙氧基硫代磷酰基)-1,4-苯二胺的合成、晶体结构及热性能研究

通过二乙氧基硫代磷酰氯与对苯二胺反应生成了标题化合物N,N'-二(二乙氧基硫代磷酰基)-1,4-苯二胺，并应用元素分析, FTIR及¹H NMR对标题化合物进行了表征. 利用X射线单晶衍射测定了其晶体结构, 同时应用TG分析法对其热性能进行了分析. 标题化合物的相对分子质量M_r＝412.42, 为正交晶系, Pbca空间群, 晶胞参数为a＝0.86936(16) nm, b＝1.2787(2) nm, c＝1.8897(3) nm, β＝90°, V＝2.1006(7) nm³, Z＝8, D_c＝1.304 g/cm³, μ(Mo Kα)＝0.425 mm^－1, F(000)＝872, S＝1.052. 最终偏离因子R＝0.0628, wR＝0.1860, 可观测衍射点1852个[I＞2σ(I)]. 该晶体通过对苯二胺连接并以中心对称分布, 并形成层状结构, 且存在弱的分子内氢键N—H…S. TG分析表明该化合物有很好的热稳定性及成炭性, 通过其阻燃聚丙烯腈表明, 该物质是一种高效能的膨胀型阻燃剂.     

用还原型电化学检测器的高效液相色谱法分析柴油机排出物中的1-硝基芘

本文采用带有还原型电化学检测器的高效液相色谱来分析柴油机排出颗粒物中的1-硝基芘。含有柴油机排出颗粒物的滤纸经二氯甲烷萃取后,过滤,浓缩,在硅胶层析柱上预分离。分别用正己烷,二氯甲烷和甲醇三种淋洗液淋洗,其中二氯甲烷级分在ODS柱的高效液相色谱上分离,其流动相为35％正丁醇—0,05M氯乙酸缓冲溶液(pH=3.8),玻璃碳为工作电极的电化学检测器,工作电压为-0.6V(参比电极是Ag/AgCl)。比较具有相同色谱保留时间的标准样品和实际样品色谱峰的动态伏安特性曲线确认了样品中存在有1—硝基芘。所分析的柴油机排出颗粒物萃取物中1—硝基芘含量范围为0.7到142ppm。为了改善高效液相色谱系统的分离能力,试验了微管柱,在所采用的电化学检测器流动地被改进后,总体系的理论塔板数达到26,000片,改善了分离能力。     

(+)-(1S,2S,5R)-8-联苯薄荷醇的合成

以(R)-( )-pu legone为起始原料,经1,4-加成,还原两步反应合成了手性辅助试剂( )-(1S,2S,5R)-8-联苯薄荷醇及其差向异构体(-)-(1R,2S,5R)-8-联苯薄荷醇,总产率95%。其结构经1H NMR,13C NMR,IR,MS和X-射线衍射仪表征。     

18-冠-6与Eu(fod)3+在CCl4中的化学平衡及其配合物的结构

在室温下测定了CCl_4溶液中,18-冠-6的亚甲基、Eu(fod)的t—丁基质子的PMR化学位移与溶液组成的相互关系。提出了生成配合物RS,R_2S,R_2,R_3(S为18-冠-6,R为Eu(fod)_3)的模式。求得了平衡常数值(升/摩):K_1=[RS]/([R][S])=2.O×10~5,K_2=[R_2S]/([R][RS])=1.0×10~3,Q_1=[R_2]/[R]~2=4.2×10~2,Q_2=[R_3]/([R_2][R])=4.0×10~1。并测得在配合物RS,R_2S中18-冠-6质子的平均化学位移分别为4.90,10.84(ppm,相对于纯18-冠-6); 在配合物R,R_2,R_3,RS,R_2中t-丁基质子平均化学位移分别为1.53,2.33,0.54,1.02,2.42(ppm,相对于TMS)。 根据配合物的化学位移值,并考虑分子及分子轨道的对称性、位阻等因素提出了配合物R_2,RS,R_2S的可能的结构模型。     

微波诱导低级醇的等离子体化学反应

微波诱导低级醇的等离子体化学反应王真，洪品杰，张承聪，戴树珊（云南大学化学系，昆明，６５００９１）关键词微波，等离子体化学，低级醇等离子体能产生大量的活性自由基、亚稳态粒子和激发态离子，它所包含的能量传递过程和反应过程不仅与反应碰撞理论有关，而且还涉...     

Casson流体作磁流体动力学流动时的Soret和Dufour效应

考虑Soret和Dufour效应,对Casson流体在可伸缩表面上,作磁流体动力学流动时的影响.首先导出相关的方程,然后用同伦法构造级数解.给出并讨论了速度、温度和浓度的场结果;在不同的物理参数下,得到并分析了表面摩擦因数、Nusselt数和Sherwood数的值;并验证了级数解的收敛性.     

高效液相色谱法测定地塞米松及有关物质

建立了高效液相色谱法测定地塞米松及有关物质的方法。采用Kromasil 100-5 C_(18)(250 mm×4. 6 mm,5μm)色谱柱,以水和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1. 5 mL/min,检测波长240 nm,柱温40℃,进样量20μL。在上述色谱条件下,地塞米松与1,2-二氢物、16β-甲基环氧物和17-脱氧-21醇等杂质分离效果好,地塞米松在4～480μg/mL范围内线性关系良好,检测限为0. 32μg/mL,1,2-二氢物、16β-甲基环氧物和17-脱氧-21醇在0. 2～4. 0μg/mL范围内线性关系良好,检测限分别为0. 058,0. 063,0. 060μg/mL。方法可用于测定地塞米松及有关物质的含量。     

生产率差异与企业对外直接投资进入模式选择

基于企业异质性视角,借鉴演化博弈理论探究企业通过OFDI“走出去”时的跨国并购方和标的方在全要素生产率上的差异对企业OFDI进入策略选择的影响机制。利用Hotelling模型构造资本密集型企业与劳动密集型企业OFDI进入策略选择博弈模型,讨论两类企业OFDI进入方式决策在并购双方生产率差异变化之下的变迁机理。研究发现:当并购方和被并购方生产率差异较小时,市场达到两类企业都倾向于跨国并购策略的演化稳定状态;当并购双方生产率差异较大时,企业的生产要素密集度及其结构对其OFDI进入模式决策具有重要的作用,知识或技术密集度较高的资本密集型企业与综合实力强势的部分劳动密集型企业采取跨国并购战略,而另一部分劳动密集型企业选择绿地新建方式进入国际市场。即企业OFDI进入策略选择因其所属的行业生产要素密集度及其结构不同而具有差异性。研究结论在一定程度上弥补了现有研究的不足,为以后的研究工作提供一定的理论参考。     

The spatial-temporal evolution of coherent structures in log law region of turbulent boundary layer

The spatial-temporal evolution of coherent structures(CS) is significant for turbulence control and drag reduction. Among the CS, low and high speed streak structures show typical burst phenomena. The analysis was based on a time series of three-dimensional and three-component(3D-3C) velocity fields of the flat plate turbulent boundary layer(TBL) measured by a Tomographic and Time-resolved PIV(Tomo TRPIV) system. Using multi-resolution wavelet transform and conditional sampling method, we extracted the intrinsic topologies and found that the streak structures appear in bar-like patterns. Furthermore, we seized locations and velocity information of transient CS, and then calculated the propagation velocity of CS based on spatial-temporal cross-correlation scanning. This laid a foundation for further studies on relevant dynamics properties.