体内D-酸性氨基酸分析的自动二维手性高效液相色谱法的建立及应用

D-酸性氨基酸的生理功能和疾病标志物作用已逐渐成为代谢组学和创新药物开发的研究热点,本研究利用硅胶基质ODS整体柱为第一维分离色谱柱,乙腈-三氟醋酸-水(9∶0.05∶92,V/V)为流动相;Chiralpak QD-1-AX微径手性色谱柱为第二维手性分离柱,10 mmol/L柠檬酸的甲醇-乙腈(50∶50,V/V)溶液为流动相,4-氟-7-硝基-2,1,3-苯并氧杂恶二唑(NBD)-F衍生化荧光法检测,建立了二维手性高效液相色谱全自动分析系统。本系统实现了对生物样品中酸性氨基酸异构体的高效快速分离(Rs>2.5);高灵敏度检测(LOD=1 fmol)及定量值的确证,酸性氨基酸异构体回收率均在97%~104%之间,日内日间精密度的RSD<5%。应用本系统对免疫功能低下的老年病小鼠动物模型快速老化小鼠亚系1(SAMP1)进行分析,测得SAMP1小鼠胸腺和脾脏中D-天门冬氨酸的含量分别为(206±18)nmol/g和(264±21)nmol/g。首次发现了其胸腺和脾脏中D-天门冬氨酸的含量较对照组同龄抗快速老化小鼠亚系1(SAMR1)有显著升高趋势(p<0.01)。     

山东庙岛群岛的红色风化壳与棕红土及其古气候意义

本文首次论证庙岛群岛的红色风化壳和棕红土的成因、时代及古气候变化。红色风化壳属于湿热气候环境下脱硅富铁铝型的风化产物,而棕红土是在半干旱温暖气候条件下由风力作用堆积而成的黄土物质。它们分别与我国北方内陆的上新世红土和早更新世午城黄土相当。在渤海海域的上新世和早更新世之间气候环境发生过突变。这种变化具有全球性意义。     

离子液体中电生成CoL催化行为研究

在离子液体中,研究了CoL(钴希夫碱配合物)的电化学行为,并进一步探讨了其对氯苄还原以及PhCH_2Cl与CO_2反应的催化特性.CoL在离子液体中呈现一对由扩散控制的单电子可逆氧化还原峰,通过电化学行为研究发现,其氧化还原峰电位不易随金属有机配合物的配体和离子液体阴离子的变化而变化,并求得了相应的扩散系数.同时,循环伏安图表明该体系能对PhCH_2Cl的还原起催化作用,反应经历一个ECE过程,另外,该体系还能催化PhCH_2Cl与CO_2反应,通过恒电位电解得到(PhCH_2)_2CO,说明常温常压下,CO_2可以通过CoL催化在离子液体中进行固定,得到新的有机化合物。     

铁矿石、锰矿石和铬矿石取样和样品制备技术概况

我国钢铁工业的主要原料铁矿石、锰矿石和铬矿石进口量大,对外依存度分别在80%,55%,95%以上,贸易中经常发生质量纠纷,有些质量纠纷的焦点为取样和样品制备技术。从影响样品代表性的角度概述了铁矿石(包括直接还原铁和热压块)、锰矿石和铬矿石取样和样品制备所涉及的方法标准、品质波动、样品部位、最小份样数、最小份样量、缩分方法、最小留样量和设备的技术要求,分析了取样和样品制备中存在的问题,提出了确保取样和样品制备人员能正确执行方法标准、采取有代表性样品应采取的措施。     

离子液体中电生成CoIL催化行为研究

在离子液体中, 研究了CoL(钴希夫碱配合物)的电化学行为, 并进一步探讨了其对氯苄还原以及PhCH₂Cl与CO₂反应的催化特性. CoL在离子液体中呈现一对由扩散控制的单电子可逆氧化还原峰. 通过电化学行为研究发现, 其氧化还原峰电位不易随金属有机配合物的配体和离子液体阴离子的变化而变化, 并求得了相应的扩散系数. 同时, 循环伏安图表明该体系能对PhCH₂Cl的还原起催化作用, 反应经历一个ECE过程. 另外, 该体系还能催化PhCH₂Cl与CO₂反应, 通过恒电位电解得到(PhCH₂)₂CO, 说明常温常压下, CO₂可以通过CoL催化在离子液体中进行固定, 得到新的有机化合物.     

电化学羧化苯乙烯合成2-苯基丁二酸

在常压CO₂气氛下，含0.1 mol·L^-1 TEABr的MeCN溶液中，以Ti为阴极，Mg棒为阳极电羧化苯乙烯能有效地合成2-苯基丁二酸。研究了电极材料、电流密度、通电量和反应温度对电解的影响，在最优条件下的分离产率最高可达86.07%。并通过循环伏安行为研究电羧化过程的机理。     

纳米结构Si表面增强拉曼散射特性研究

为了实现低成本高灵敏度的表面增强拉曼散射效应,制备了一种基于硅表面纳米结构的表面增强拉曼散射效应（SERS）衬底。首先利用低能反应离子注入的方法对单晶硅进行表面处理,制作高陡值度的墙壁结构。然后采用电子束蒸发的方式在硅片表面蒸镀银膜,高密度的银纳米点阵列出现在侧壁表面,形成大量的热点。实验采用罗丹明6G（R6G）作为探针分子进行表征,发现获得最强拉曼信号的银膜厚度为40 nm,R6G的探测极限能达到10^-14 mol/L;同时分析衬底的重复性和稳定性,发现在614 cm^-1和1 650 cm^-1处的拉曼信号特征峰的相对标准偏差分别达到12.3%和14.3%,保存一个月的衬底测得的拉曼信号强度保持不变。本研究提供了一种操作简单、成本低的制备高灵敏度增强拉曼效应衬底的方法,制备的衬底具有高信号可重复性和高稳定性的优点。     

玉米蛋白质基底上射频磁控溅射法制备ZnO薄膜

采用射频磁控溅射方法在蛋白质基底上成功地制备了ZnO薄膜,研究了不同靶基距、氩氧比和溅射功率条件对ZnO薄膜性质的影响。结果表明,较小的靶基距有助于ZnO薄膜的c轴择优取向生长。我们还发现,沉积于玉米蛋白质基底的ZnO薄膜存在不同程度的张应力,当Ar/（Ar+O₂）为0.7时,ZnO薄膜内的张应力最小。ZnO近带边发光峰有不同程度的红移,我们认为,这是由于晶界势垒和氧空位V_o造成的。随着溅射功率的增大,薄膜生长速率显著加快,晶粒尺寸增大,ZnO的近带边发光峰位逐渐趋向于理论值。     

Solitons for a generalized variable-coefficient nonlinear Schrdinger equation

In this paper,we investigate some exact soliton solutions for a generalized variable-coefficients nonlinear Schrdinger equation (NLS) with an arbitrary time-dependent linear potential which describes the dynamics of soliton solutions in quasi-one-dimensional Bose-Einstein condensations. Under some reasonable assumptions,one-soliton and two-soliton solutions are constructed analytically by the Hirota method. From our results,some previous one-and two-soliton solutions for some NLS-type equations can be recovered by some appropriate selection of the various parameters. Some figures are given to demonstrate some properties of the one-and the two-soliton and the discussion about the integrability property and the Hirota method is given finally.     

液相电子显微镜解析高分子动态过程

电子显微镜被广泛用于表征高分子的形态、晶态结构、机械性质及组装行为,其在溶液态高分子的动态过程研究的应用中刚刚起步.近年来,由于在电镜真空腔中能稳定封存液体样品的纳米技术的发展以及对电子束与样品的作用机制的逐渐清晰,液相电镜实验实现了对溶液态高分子的高时空分辨、原位、实时、时空的“分子录影”.单分子原位成像实验提供了新的机遇去探索被传统系综测量掩盖的分子动力学行为.我们总结了液相电镜技术在高分子单链物理性质、单分子反应、组装体与组装行为、相分离等领域的研究进展,阐述了其中实验难点以及核心技术突破,详细讨论了电子束与样品相互作用和单分子成像实验揭示的关于高分子科学的新现象、新问题和新思考.最后,展望了突破目前纳米级空间分辨率和百毫秒时间分辨率可行的方案、面临的挑战和所需的技术支持,以及该目标实现后将给我们带来新的研究机遇.