BMI/DDE/F-51 环氧树脂的固化及其热稳定性

以双马来酰亚胺(BMI)/二氨基二苯醚(DDE)组合固化剂对酚醛环氧树脂(F-51)进行固化,得到了BMI/DDE/F-51 固化体系,将该体系与单一固化剂固化的 BMI/F-51、DDE/F-51 体系进行比较,探求其固化机理和热稳定性.用差示扫描量热仪(DSC)研究了BMI/DDE/F-51 的固化反应动力学,求得固化反应表观活化能 Ea=60.86 kJ/mol、碰撞因子 A=2.04×106s-1和反应级数 n=0.89;用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)对反应历程进行了探讨;用热失重分析仪(TGA)研究BMI/DDE/F-51 固化树脂的热分解动力学,确定了热稳定性能良好的耐高温环氧树脂新体系,其热分解反应表观活化能为 BMI/F-51 或 DDE/F-51 固化体系的3倍以上,达 166.08 kJ/mol.     

Pt/SiO2-Al2O3催化剂中铂含量测定的方法

应用分光光度法测定了 Pt/SiO,2-Al,2O,3 催化剂中铂量,试样溶于氢氟酸、盐酸、磷酸及过氧化氢中,在1.2 mol·L-1盐酸溶液中高价铂的氯化物铬阴离子(PtCl2-,6)被氯化亚锡溶液还原生成呈黄色的亚氯铂酸(H,2PtCl,4);其吸收峰位于 403 nm 波长处,摩尔吸光率为 4.59×104L·mol-1·cm-1,遵守比耳定律的范围在0～10 mg/100 mL 之间.应用此方法分析了 4 件催化剂样品,每件样品测定9次,所求得测定结果的相对标准偏差均小于4%,标准加入回收率在101%～106%之间,取其中两件试样用X射线荧光光谱分析,取得了一致的结果.     

火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量镉——用流动注射-编结反应器对痕量镉作在线预富集

在火焰原子吸收光谱测定水样中痕量镉的方法中,提出了在流动注射-编结反应器对痕量镉离子作在线顸富集中用两次引入作为镉离子的配位体的吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）溶液的模式。在此模式中,预先将APDC溶液涂覆在编结反应器的内壁上（这就是第一次引入APDC溶液）;第二次引入是将APDC溶液与试样溶液同时注入并在编结反应器中汇合。富集时样品溶液的流速为6．0mL·min^-1,富集时间为60s。按此方法操作镉的富集系数达到21,此值均高于单独用APDC溶液预涂覆编结反应器模式的富集系数（9）或单独用APDC溶液与试样溶液同时注入并汇合模式的富集系数（16）。方法的检出限（S／N=3）为0．32μg·L^-1,方法的进样频率为每小时36个样品,对20μg·L^-1镉标准溶液测定11次,测得方法的相对标准偏差为2．7％。应用此方法测定了几个水样中镉含量,并作回收试验,所得回收率在92．0%～99．0％之间。     

高热稳定性二氧化硅包覆的Au25纳米簇的制备和催化应用

具有独特的电子和几何结构,原子精确控制的金纳米簇(<2 nm)成为一种新的具有广泛研究和应用前景的纳米催化剂.负载在氧化物表面的金纳米簇通常会在高于300°C时聚集或长大.人们已经通过多种方法成功制备了对于非原子精确控制的热稳定性的金纳米颗粒.主要包括利用金属与载体强相互作用,用可还原的金属氧化物来稳定金纳米颗粒;利用物理阻隔作用使用高比表面积的载体或制备核壳、纳米粒子镶嵌在载体中来稳定金纳米颗粒.对于原子精确控制的金纳米簇,由于其外边包覆着一层配体,将其负载到载体上时要保证配体不被破坏才能保证金纳米簇的结构完整性,负载后通常要除去配体才能使催化活性位曝露出来.目前,高热稳定性(>300°C)的金纳米簇的制备方法还较少.由于金与 SiO2相互作用较弱,将超小(<2 nm)的金纳米粒子包覆于其中非常困难.因此,本文首先制备了1.3 nm的含有硅酯键的巯基配体(3-巯丙基三甲氧基硅烷)保护的 Au25[SC3H6Si(OCH3)3]18,然后将其在刚成核的 SiO2表面与正硅酸四乙酯共水解,得到了既保留了 Au25的完整结构,又避免了 Au25之间相互水解的 Au25(SC3H6SiO3)18@SiO2纳米材料.漫反射固体紫外-可见光谱证明了 Au25在包覆完成后结构的完整性.透射电镜结果表明, Au25纳米簇焙烧至400°C未发生明显聚集长大.对硝基苯酚还原实验结果表明,不同温度处理后的 Au25@SiO2配体在200°C开始脱除,温度高于传统的负载型 Au25催化剂,表明 Au25是在 SiO2内部而不是在表面,从而使配体不易离去.400°C处理后的 Au25@SiO2对4-硝基苯酚还原表现出最高的反应活性,表明该纳米簇在400°C处理后没有发生明显聚集长大.     

利用改进的ADI方法实现单机千万节点的油水两相渗流数值模拟

针对实际油藏的非均质分布特征及其复杂的边界条件,本文通过引入迭代参数的压缩因子和放大因子,对现有的交替方向迭代法(ADI)进行改进,提出一种适用于大规模油藏数值模拟的新算法．改进的ADI 方法计算精度可靠,且与现有的算法相比计算效率有所提高．更为关键的是,ADI 算法将求解三维压力方程的七对角矩阵分解为三个方向的三对角矩阵依次迭代求解,所需的运算存储量大幅减少,最大的计算规模有了大幅的提升．使用改进的ADI 方法,在单机上成功实现了千万节点的油水两相渗流数值模拟．计算实例表明,在同等单机硬件条件下,改进ADI 算法的最大计算规模是现有算法的1.7 倍以上．     

一种新型可降解蓝光固化医用粘合剂的合成及其性能研究

临床外科手术缝合费时费力,且容易留下疤痕,医用粘合剂为解决这些问题提供了一种有效手段。本文基于在生物材料领域广泛应用的可降解材料聚癸二酸甘油酯（PGS）,研制了一种新型的可降解蓝光固化医用粘合剂。以PGS为基体与甲基丙烯酸（2-异氰基乙基）酯反应制得聚癸二酸甘油酯接枝甲基丙烯酸（2-异氰基乙基）酯（PGS-IM）粘结剂,其结构和性能经¹H NMR, ATR-FTIR, TGA和DSC表征。并测试了其蓝光固化后的粘结性能,考察了其生物相容性。结果显示：PGS-IM的玻璃化转变温度为-30.6 ℃;玻璃和PET板的粘结强度分别为0.84±0.12 MPa和0.39±0.07 MPa。 RAECs培养实验显示其具有良好的生物相容性。     

基于峰值信噪比和小波方向特性的图像奇异值去噪技术

提出一种利用小波变换子图像不同的方向特性和峰值信噪比进行奇异值分解的图像去噪算法。由于图像经过小波变换后,低频子图像集中了原图像的大部分能量噪声,故仅作简单维纳滤波;而噪声则主要集中在小波域中的三个不同方向的高频子图中,且系数较小,因此可以利用奇异值分解进行去噪处理,即用较大的奇异值和对应的特征向量重构出去噪图像,然而由于奇异值分解固有的行列方向性,对于高频对角线子图重构出的图像去噪效果不理想,故采取旋转至行列方向后再进行常用的奇异值滤波;最后将去噪后的低频和高频子图进行小波反变换重构出最终的去噪图像,其中重构所需的奇异值个数由图像的峰值信噪比确定。 实验结果表明,该方法在有效去噪的同时较好的保留了原有的高频细节信息。     

液相色谱-串联质谱法检测水产品中残留的硝基呋喃类药物的代谢物

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法用于同时测定水产品中硝基呋喃类药物的代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)和3,5-二硝基水杨酸肼(DNSH)。样品经盐酸水解、2-硝基苯甲醛衍生、乙酸乙酯提取净化。氮吹至干后,用1 mL乙腈-0.1%甲酸水(20:80, v/v)定容。经Aquasil C18色谱柱分离,用液相色谱-三重四极杆串联质谱以多反应监测模式(MRM)进行检测分析,内标法定量。结果表明,该方法的线性范围为0.5～10 μg/kg, 5种代谢物的线性相关系数均不小于0.9976,定量限为0.5 μg/kg。在0.5、1.0、2.0和4.0 μg/kg的添加水平下,加标回收率为81.3%～100.5%, RSD为3.4%～10.0%。本法可作为水产品中5种硝基呋喃类药物的代谢物残留量同时分析的有效手段。     

1-芘丁酸/石墨烯复合物的电化学性质及其在葡萄糖传感器上的应用

本文采用一步法制备了1-芘丁酸/石墨烯复合物(PBA/G),研究了其电化学性质. 采用铁氰化钾和亚铁氰化钾电化学探针测定了电化学阻抗滴定曲线,确定了PBA/G的表观pK_a为6.2. 此外,将葡萄糖氧化酶(GOD)共价键合在PBA/G表面构建了葡萄糖电化学传感器,其电化学响应与葡萄糖浓度（5 mmol L^-1浓度范围内）呈线性,检测限为0.085 mmol L^-1. 实验还测定了固定在PBA/G表面的GOD的表观米氏常数为5.40 mmol L^-1,表明固定化的GOD对葡萄糖有较高的催化活性。     

高精度虹膜识别光学镜头的研制

针对虹膜识别系统中难于获取高分辨率的虹膜图像问题,设计一款高精度虹膜图像采集摄像镜头。镜头焦距14.2 mm, 畸变小于0.15%,像方数值孔径为0.26,像面直径为5.35 mm,工作距离130 mm,物像共轭距为150 mm。光学系统可获得高分辨率图像,在0.7视场光学传递函数MTF在120 lp/mm时大于30%。镜头由4片球面透镜构成,结构简单,适合产业化生产,各项光学指标检测结果达到设计要求。