对固体圆二色光谱测试方法的再认识——兼谈“浓度效应”

对近期发展的固体圆二色(CD)光谱测试方法进行了概述、评价和比较, 着重探讨了“浓度效应”的存在使固体CD光谱失真的原因. 通过对本课题组和其他作者已报道的四种化合物的固体CD谱再测试的反思, 强调了依手性化合物的手性光谱学性质不同, 根据浓度梯度实验选择其合适测试浓度的必要性. 对固有手性的阻转异构化合物(S)-1,1'-联二萘酚(S-BINOL)进行了成膜法固体CD谱浓度梯度测试, 发现所得固体薄膜CD谱中也存在着“浓度效应”     

Synthesis of a Photolabeling Probe for the Study of Antiviral Mechanism of Ribavirin

Ribavirin has been used in urgency to treat SARS patients recently. In order to study its antiviral mechanism by photolabeling approach, we have synthesized and characterized 5-azido-1-β-D-ribofuranosyl-1,2,4-triazole-3-carboxiamide 1 as a photolabeling probe of ribavirin. The azidotriazole nucleoside showed rapid and clean photochemical reaction, suggesting that 1 is a promising probe to study the antiviral mechanism ofribarivin by photolabeling.     

超临界CO2萃取柚子种子油及脂肪酸的气相色谱分析

应用超临界CO2萃取技术萃取柚子种子油,并对种子油进行了气相色谱分析。研究了萃取压力、温度和时间对柚子种子油得率的影响。当萃取温度为45℃,萃取压力35 MPa,萃取时间150 min时,柚子种子油的提取率为44.58%。气相色谱分析表明,柚子种子油中主要含有各类不饱和脂肪酸,其中亚麻酸、亚油酸、油酸的相对含量分别为4.40%、34.56%和27.19%。通过对柚子种子油的分析,为其进一步开发利用提供科学依据。     

基于手性18-冠-6-四羧酸络合作用的毛细管电泳分离β-氨基酸对映体

以D-(-)-酒石酸和一缩二乙二醇为原料,合成了(-)-18-冠-6-四羧酸(18C6H4),并将18C6H4作为手性添加剂,应用于β-氨基酸对映体的毛细管电泳分离。考察了背景电解质溶液(BGE)中18C6H4的浓度、BGE pH值、BGE组成、有机改性剂及运行电压等因素对分离的影响。在优化的分离条件下,即BGE的组成为10 mmol/L18C6H4,10 mmol/LTris,pH2.20,紫外检测波长为254 nm,所测试的5种β-氨基酸的出峰时间均在25 min内,分离因子1.04~1.08,分离度0.46~1.52。结果表明该方法简便快速,可方便地用于β-氨基酸对映体的分离和分析。     

四针状氧化锌晶须的制备及其吸波性能的研究

随着雷达探测、卫星通信、航天航空和电子对抗等高科技的发展，特别是近年来抗电磁波干扰、隐形技术、微波暗室等研究领域的兴起．对电磁波吸波材料的研究日益受到人们的重视。随着现代电子工业和信息产业的高速发展．产生电磁波的电子产品（诸如计算机、电视机、手机、微波炉及电磁炉等）的数量急剧增加，     

Synthesis and Structure of(NH4)_2 [V2O_4(OCH_2COO)_2]

ＳｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄＳｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆ（ＮＨ４）２［Ｖ２Ｏ４（ＯＣＨ２ＣＯＯ）２］ＺＨＯＵＺｈａｏ－ｈｕｉ，ＷＡＮＧＪｉｎｚｈｉ，ＷＡＮＨｕｉ－ｌｉｎａｎｄＴＳＡｌＫｈｉ－ｒｕｉ（ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙ，ＸｉａｍｅｎＵｎｉ...     

油菜花粉十二肽的二维核磁共振研究

用核磁共振方法对油菜花粉十二肽溶液构象进行了研究。利用２Ｄ ＣＯＳＹ和ＮＯＥＳＹ归属了＾１Ｈ ＮＭＲ谱的全部共振峰。用Ｋａｒｐｌｕｓ方程从肽键Ｎ－Ｈ质子与α－Ｈ质子的偶合常数计算出了所有肽键的二面角θ及Φ，并对其进行不同温度及不同溶剂条件下的观测。结果表明，在水溶液中该肽链为无规卷曲结构，个别肽段存在γ－ｔｕｒｎ构象。     

F-T合成Fe/Cu/K/Al2O3催化剂的结构性质、还原及碳化行为

采用连续共沉淀与喷雾干燥成型技术相结合的方法制备了微球状Fe/Cu/K/Al2O3催化剂, 结合TG、N2物理吸附、XRD、H2-TPR、CO-TPR、Mossbauer谱等表征手段, 研究焙烧温度对Fischer-Tropshc (F-T)合成铁基催化剂的结构性质、还原行为和碳化行为的影响. 结果表明, 较高的焙烧温度有利于碳酸盐的分解和结晶水的脱除, 促进了催化剂的还原. 随着焙烧温度的进一步升高, 催化剂的比表面积减小, 平均孔径增大, α-Fe2O3晶粒的粒径增大, 催化剂中金属与载体的相互作用增强, 从而削弱了CuO、K2O助剂的作用, 严重抑制了催化剂的还原和碳化.     

毛细管电泳法测定五味子中五味子甲素

采用毛细管电泳法,以15 mmol·L-1磷酸氢二钠、15 mmol·L-1硼砂和20%乙醇的缓冲溶液作为运行电解质溶液,获得了五味子甲素与五味子中其余成分的有效分离,且峰形较好.测得五味子甲素线性回归方程为y=-0.72+24.9 x,相关系数为0.998;线性范围为0.03～0.37 g·L-1.测得的五味子中五味子甲素质量分数为1.18%,相对标准偏差为2.63%(n=6);平均回收率为99.6%.     

1,4-二氢吡喃类化合物与牛血清白蛋白相互作用的研究

用荧光光谱法研究了人体生理pH条件下,3-甲基-6-氨基-5-氰基-4-(2-邻羟基苯基)-1-苯基-1,4-二氢吡喃并[2,3-c]吡唑(I)与牛血清白蛋白(BSA)间的结合反应。获得了不同温度下I与BSA作用的结合常数K和结合位点数n,计算给体-受体间距离r为5.75 nm及能量转移效率E为0.74。证实了I与BSA的相互结合作用为单一的静态猝灭过程,结合力以疏水作用力为主。