用于乳糖含量测定的新型氨基键合硅胶色谱固定相的制备及评价

基于合成的氨基键合硅胶色谱固定相,按照2015版《中华人民共和国药典》乳糖项下含量测试方法,建立了高效液相色谱-示差折光检测（HPLC-RI）分离乳糖与蔗糖的分析方法。考察了3种不同类型的氨基色谱固定相制备的色谱柱（300 mm×4.6 mm,5 μm）对乳糖和蔗糖的保留时间、分离度和峰面积稳定性等色谱行为的影响。以乙腈-水（70 ∶ 30,v/v）为流动相进行等度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样量为10 μL。结果表明：使用异丙基侧链保护的氨基色谱柱时,乳糖和蔗糖的分离度为3.03,实现了二者的良好分离,且各目标物峰形良好;乳糖峰面积的RSD仅为1.14%,小于药典规定的2.0%。该法满足2015版《中华人民共和国药典》方法中乳糖含量测定的要求,适合作为乳糖含量测定的质控色谱柱。     

A-D-A型小分子电子给体光伏材料的端基修饰及其光伏性能

有机太阳能电池(OSCs)活性层中的给体材料主要包括共轭聚合物与有机小分子,由于有机小分子给体具有结构确定、易于提纯、重复性高等独特的优势,近年来受到研究工作者的广泛关注。本工作中,我们采取具有良好共平面性的三联苯并二噻吩(TriBDT-T)为推电子(D)中心共轭单元,分别以罗丹宁(RN)、氰基罗丹宁(RCN)和1,3-茚二酮(IDO)为拉电子(A)共轭端基,设计并合成了三种具有A-D-A型结构的小分子给体材料TriBDT-T-RN、TriBDT-T-RCN和TriBDT-T-IDO。我们对比研究了三种端基对其热分解温度、吸收光谱和分子能级等基本性能的影响,并分别将三种小分子给体与非富勒烯型受体材料IT-4F共混制备器件,详细研究了活性层形貌与光伏性能之间的关系。结果表明,不同的A型端基对小分子给体材料的光学性能、电化学性能、光伏器件中活性层的微观形貌以及能量转换效率(PCE)产生显著影响。基于TriBDTT-RN:IT-4F、TriBDT-T-RCN:IT-4F和TriBDT-T-IDO:IT-4F的光伏器件的能量转换效率分别为9.25%、6.31%和6.18%。     

用于高场加速器磁体的新型高温超导内插线圈概念设计

中国科学院高能物理研究所正在进行环形正负电子对撞机-超级质子对撞机(CEPC-SPPC)的研究工作,未来超级质子对撞机(SPPC)初期要求的主环二极磁体磁场强度为12 T,升级后的磁体场强需求为20～24 T.为了达到15 T及以上的场强,高温超导线材制作的内插高场线圈是目前的唯一选择.本文对YBCO内插线圈做了相应的探究,并提出的一种新的设计方案,具有以下特点:线圈结构采用Common-coil与Block-type混合的设计,并解决了端部弯曲半径小的问题;充分利用YBCO在高场下磁场与超导带材平行时临界电流密度是垂直情况下的数倍特性,通过优化端部结构减小线材与磁场夹角;计算了不同形状及弯曲半径组合下的线材弯曲情况,综合考虑了端部长度与线材张力之间相互制约的问题,并给出了最终结果;试绕了两种端部的铜线圈,以及balloon-end的高温超导YBCO线圈并进行了测试.     

Parameter optimization of microcantilevers optically excited by a semiconductor laser with optical feedback

A novel approach of optically exciting and detecting the vibration of a microcantilever by a sinusoidally driven semiconductor laser subject to optical feedback is proposed. A theoretical model for the approach is established, and the working parameters are optimized. In our experiments, an Al-coated microcantilever is designed with the optimized working parameters, and the microcantilever is optically excited by a sinusoidally driven semiconductor laser. We have demonstrated that there exist periodic dips of the optical power of the semiconductor laser, which is caused by the resonant vibration of the microcantilever. The optical power of the semiconductor laser is also analyzed theoretically by using the Lang–Kobayashi (L–K) equations. The experimental result is consistent with the result of theoretical analysis.     

Keggin型过渡金属杂多配合物SiW_(11)M~(x-)(M=Mn~Ⅲ、Fe~Ⅲ、Co~Ⅲ)的稳定性、磁性及催化性能研究

合成了三价态过渡金属取代的钨硅杂多配合物αＳｉＷ１１Ｍｘ－（Ｍ＝ＭｎⅢ、ＦｅⅢ、ＣｏⅢ）的Ｋ（或Ｃｓ）盐，通过元素分析、红外、紫外、可见光谱、循环伏安等手段进行了表征．研究了配合物的热稳定性、水溶液中的酸碱稳定性、催化活性以及磁性，常温和变温（８２Ｋ～２７２Ｋ）磁化率数据表明配合物具有顺磁性特征．     

Radical functionalization of single-walled carbon nanotubes with azo(bisisobutyronitrile)

The isobutyronitryl groups from thermal decomposition of azobisisobutyronitrile in a 1,2-dichlorobenzene solution were successfully attached to the sidewalls of single-walled carbon nanotubes; thermogravimetic analysis shows a weight loss of 20% (compared to raw SWNTs), which was calculated to be ca. 1 isobutyronitryl group in 23 carbon atoms.     

3系铸造铝合金光谱与化学分析标准样品的研制

研制了按Si,Fe,Cu,Mg,Mn,Zn,Sn,Pb,Ni,Ti,Cr,Sr,Ga,Zr,Be,Sb 16种元素技术指标呈系列化分布的3系铸造铝合金光谱与化学分析用标准样品。采用500 kg中频感应炉冶炼、连续铸造、均热挤压工艺,确保了标准样品的均匀性。多家权威实验室用准确可靠的分析方法确定了该16个元素的标准值和不确定度。经考察,该套标准样品除Sb外,15个元素标准曲线的线性关系均良好,线性相关系数均在99%以上。用直线拟合法于4年内对标准样品的稳定性考察5次,结果表明4年内其稳定性良好。该系列标准样品填补了国内外同类标准样品的空白,已被国家检验检疫总局和国家标准化管理委员会批准为国家级标准样品。     

Characterizing assembly morphology changes during solubilization process of dimyristoyl phosphocholine vesicles by n-dodecyl triethylammonium bromide

In the present work, the assembly morphology changes during the solubilization process of the sonicated unilamellar vesicles from dimyristoyl phosphocholine (DMPC) by a cationic surfactant, n-dodecyl triethylammonium bromide (DTEAB) were well characterized with DSC, FF-TEM and DLS and fluorescence probes technique. Based on an analysis on the above results, a primary multi-stage model was brought forward to sketch the assembly morphology changes during the DMPC vesicle solubilization by DTEAB. In comparison with classical models, vesicles division, tubule-like structure formation and fission to vesicle were found in the middle stages of this model. Additionally, it is the first time that the transversally-cut profiles of tubule-like structures were observed during vesicle solubilization process.     

CoHR--H2O2-鲁米诺化学发光体系与应用

研究了钛铁试剂（Ｈ２Ｒ２－）与Ｃｏ（Ⅱ）形成的配合物ＣｏＨＲ－,对Ｈ２Ｏ２氧化鲁米诺的增强作用,基于此建立了钴的化学发光分析新方法。新方法Ｃｏ（Ⅱ）的检出限为１．２９×１０９ｇ／Ｌ,工作曲线线性范围为５×１０８～１．０×１０５ｇ／Ｌ,检测１×１０７ｇ／ＬＣｏ（Ⅱ）离子的相对标准偏差为２．５％以内。直接用于制药厂废水中微量钴的测定,结果满意     

一步CVD法制备WS2-MoS2垂直异质结及其表征

本文主要研究了WS₂-MoS₂垂直异质结的制备及其光电性能。以氧化钼(MoO₃)、氧化钨(WO₃)、硫粉(S)作为反应物,采用改良的一步化学气相沉积法(CVD)实现高质量的WS₂-MoS₂垂直异质结的制备。使用拉曼光谱仪(Raman)、光致发光光谱仪(PL)、光学显微镜(OM)、原子力显微镜(AFM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)等设备,对异质结的形貌、元素组成等进行了表征。最后制备了基于WS₂-MoS₂异质结的光电探测器,测量了包括输出特性曲线、转移特性曲线、光电流曲线等光电特性。经测试,WS₂-MoS₂异质结光电探测器在532 nm激光模式下展现了良好的光响应特性,使其能应用于高效率的光电子器件的制备,在微电子学领域具有广阔的应用前景。