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构建了适用于纳升级到微升级流量的毛细管分离体系的微流蒸发光散射检测器(μELSD),实现了其与毛细管液相色谱(eLC)的联用.对雾化器孔径和雾化毛细管内径、蒸发管内径和长度、光散射池尺寸、雾化毛细管位置和辅助载气流量等参数进行了优化.在最优条件下,微流蒸发光散射检测器检出限为直接进样葡萄糖1 ng(S/N> 10),线性范围0.01~1.0 μg,重复性好,峰面积RSD(n=6)为0.4%,峰高RSD(n=6)为0.3%.本检测器已成功应用cLC-μELSD平台,使用C18毛细管色谱柱(内径250 μm),0.1%甲酸铵溶液(pH 4.5)-甲醇(60∶40,V/V)为流动相,分离检测了3种常用甜味剂,表明本研究构建的系统可以应用于实际分离检测中,具有分析时间快、溶剂消耗量少、样品需求量小的优点. 相似文献
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亲水作用毛细管整体柱的制备及其用于奶制品中三聚氰胺的加压毛细管电色谱分析 总被引:1,自引:1,他引:0
以甲基丙烯酸丁酯(BMA)和3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐(SPE)为单体,制备了新型的亲水作用毛细管整体柱,并通过三聚氰胺在此柱上的保留行为证明其具有亲水性。以加压毛细管电色谱(pCEC)技术为平台,优化了整体柱基于亲水作用分离分析奶制品中三聚氰胺的色谱条件。当流动相中乙腈与10 mmol/L磷酸盐缓冲液的体积比为80:20, pH为3.0,电压为3 kV,检测波长为215 nm时,三聚氰胺能获得很好的分离。方法学考察结果表明,合成的亲水整体柱具有良好的重现性和渗透性,建立的pCEC分析方法的检出限为0.05 mg/L。该方法简单方便,回收率较高,而且流动相中无需添加离子对试剂,适合于奶制品中三聚氰胺的定量测定。 相似文献
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基于加压毛细管电色谱-激光诱导荧光检测法建立了分析维生素B2及其荧光性光解产物的方法,并用于研究维生素B2在水溶液和磷酸盐缓冲液中的光解反应速率与离子强度之间的关系。发现在C18毛细管色谱柱,流动相为含0.1%(v/v)三氟乙酸的乙腈水溶液,梯度洗脱,激发波长为488 nm,发射波长为520 nm的条件下,维生素B2及多种荧光性光解产物均得到很好的分离和检测,维生素B2的定量限为5×10-8mol/L。在此基础上研究了维生素B2的光降解反应受光照时间和离子强度等的影响。发现离子强度对维生素B2溶液的光解反应有显著影响,离子强度越大,光解速度越快。并进一步通过动力学计算得到维生素B2在水溶液和磷酸盐缓冲液中光解反应的表观速率常数。该研究为维生素B2的光稳定研究提供了一种高效分离和检测的方法,并为维生素B2的保存及临床使用提供了参考。 相似文献
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建立了高精度定量毛细管电泳法同时测定复合维生素B片中维生素B1、B2、B6、烟酰胺和泛酸钙的方法。样品经乙腈-水(20∶80,v/v)超声提取后,采用全自动高精度定量毛细管电泳仪,以高精度进样阀定量进样,以40 mmol/L硼砂-硼酸缓冲液(pH 9.0)为背景电解质溶液,以工作电压为-10 kV电泳分离。维生素B1、B2、B6、烟酰胺的检测波长为280 nm,然后切换至检测波长210 nm检测泛酸钙。结果表明,各组分之间均得到良好分离,峰面积日内重复性(RSD)为1.3%~1.9%,显著优于普通毛细管电泳。维生素B1、B2、B6、烟酰胺及泛酸钙的浓度在各自线性范围内的相关系数(r)为0.9968~0.9998,检出限2.5~36.0 mg/L,平均回收率为94.1%~98.9%。该法准确可靠,可用于实际复合维生素B片中维生素B1、B2、B6、烟酰胺和泛酸钙含量的同时测定。 相似文献