UPLC-MS/MS法同时测定桃中氟吡菌酰胺和肟菌酯及其代谢产物

利用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）,建立桃中氟吡菌酰胺及其主要代谢产物2-（三氟甲基）苯甲酰胺（BZM）和肟菌酯及其主要代谢产物肟菌酸的检测方法。去核粉碎后的桃样品经乙腈提取,C18吸附剂净化,UPLC-MS/MS分析,采用电喷雾正离子（ESI+）模式和多反应监测（MRM）,外标法定量。结果显示,在0.005～0.1 mg/L范围内,4种目标化合物的质量浓度与信号响应的峰面积均线性关系良好,相关系数（r）均大于0.99。在0.01, 0.1, 1, 3 mg/kg的添加水平下,4种目标化合物的平均回收率为77.7%～108.0%,相对标准偏差（RSD）为3.1%～17%。4种目标化合物的定量限（LOQ）均为0.01 mg/kg。该方法符合农药残留分析要求。     

多接收电感耦合等离子体质谱测定氙同位素比值研究

核爆炸产生的氙（Xe）同位素是全面禁止核试验条约的重要监测对象。该文建立了大气气溶胶中Xe同位素比值的多接收电感耦合等离子体质谱（MC－ICP－MS）分析方法。通过研发Xe的富集纯化平台,使用高纯氩气（99.999%）为载体,有效降低了大气气溶胶中残留颗粒物和有机物对质谱测量的影响。为提高信号稳定性,建立了MC－ICP－MS专用Xe气体进样系统,通过活性炭吸附质谱样品气的Xe、气体进样系统烘烤和抽真空2 h等措施,有效降低了记忆效应和系统本底,129Xe的本底信号强度从3.0 × 10-2 V降至小于2.7 × 10-3 V,Xe本底对样品比值测量的影响小于万分之一。采用标准样品交叉法校正质量分馏效应,在24 h内穿插测量7次Xe质控标样,Xe同位素比值测量精密度小于0.09%,对130Xe/131Xe和132Xe/131Xe测量精密度小于0.008%,测量结果与参考值在不确定度范围内一致。采用该方法有效鉴别了Xe同位素组成存在差异的实际样品。该文建立的Xe同位素比值的MC－ICP－MS测量技术精密度高,结果准确,可为Xe监测事件识别及溯源等研究提供可靠数据。     

聚己内酯/纳米二氧化硅复合体系环带球晶形貌及结晶行为研究

采用溶液浇铸的方法制备了聚己内酯(PCL)/疏水性纳米二氧化硅(R974)复合体系薄膜,利用偏光显微镜、差示扫描量热仪、扫描电镜等研究了R974对PCL环带球晶形貌及结晶行为的影响,并从微观层次探讨了PCL/R974环带球晶可能的形成机理。结果表明,PCL/R974环带球晶是由扭转生长的片晶构成。R974的加入可诱导PCL环带球晶的形成,拓宽环带球晶形成温度。R974含量越高,PCL形成环带温度越低,环带周期越小,环带结构越规整。等温结晶时,R974加入并未改变PCL异相成核机理,但会影响其结晶动力学。当R974含量≤4%(wt)时,其异相成核作用占主导,促进了PCL结晶过程;当R974含量4%(wt)时,其对于球晶生长的阻碍大于异相成核作用,最终抑制了PCL的结晶。     

直接测汞仪计量校准方法探讨

介绍了直接测汞仪的原理和结构,对其校准方法和主要计量校准项目如线性误差与相关系数、检出限、测量重复性,以及具体技术指标进行了探讨。技术指标如下:线性误差在±10%之内,线性相关系数r≥0.997,检出限不大于0.02 ng,重复性不超过5%(n=7)。提出了直接测汞仪校准过程中应注意的事项。     

羧基功能化石墨烯及其壳聚糖复合膜的制备与性能

采用Hummers法制备氧化石墨,化学分散法制备羧基功能化石墨烯。采用FT-IR、XRD对产物进行表征;用静电自组装法将其与壳聚糖（CS）复合制备复合膜,对复合膜的荧光性能及其修饰玻碳电极对葡萄糖的电催化氧化还原性能进行了研究。结果表明：制备的功能化石墨烯含有羧基;壳聚糖-石墨烯复合膜具有光致发光性能;复合膜修饰玻碳电...     

SPE净化-GC(NPD)测定土壤及玉米中莠去津残留量

建立了超声波提取-固相萃取净化-气相色谱法测定土壤及玉米中莠去津残留量的测定方法。样品经乙腈超声波提取,Florisil固相萃取柱净化,氮磷检测器检测。莠去津在0.05,0.1,1.0 mg/kg的3个添加水平,平均回收率为76.3％～101.3％,相对标准偏差为2.3％～8.0％,方法的最小检出量为0.01 ng。     

场放大进样-毛细管区带电泳法高灵敏检测三聚氰胺

建立了基于水塞联用场放大进样(FESI)的区带毛细管电泳(CZE)检测多种样品中三聚氰胺的分析方法。水塞组成为40%乙腈和60%水,水塞进入时间200 s,进水压力3 kPa。以120 mmol/L NaH2PO4缓冲液(pH 2.2)-10%甲醇为运行缓冲溶液,以0.10 mmol/L NaH2PO4(pH 2.2)-20%乙腈为样品基体溶液,进样电压20 kV,进样时间80 s,分离电压20 kV。在优化实验条件下,与普通的CZE法比较,三聚氰胺的紫外检测灵敏度提高了800倍,检出限(S/N=3)由2.0 mg/L降至2.5μg/L,线性范围为10～1 000μg/L。将该方法用于多种样品中三聚氰胺残留的检测,回收率为98%～106%,相对标准偏差(RSD,n=4)均不高于5.1%。该方法克服了紫外检测灵敏度低的缺陷,具有检测灵敏、简便易行、预处理简单、干扰少、经济环保和适用范围广等优点。     

高空电磁脉冲作用下电力系统主要效应模式分析

随着电网智能化和整体规模的提高,现代电力系统越来越容易受到高空电磁脉冲的威胁,一旦关键环节故障将有可能导致连锁反应,造成大面积停电。而针对不同的电力设备,其效应模式和威胁等级也有所不同,需要进行分类和分级研究。根据电力设备在电磁脉冲作用下的不同效应模式,将其分为SCADA系统与继电保护设备,变压器、互感器等线圈类设备,线路与设备避雷器与其他设备,并分析了其效应机理。然后考虑高空电磁脉冲威胁下电力设备存在多种效应等级,介绍了不同效应分类方法以及多等级效应评估模型。最后综合考虑易损性和重要性以及系统间的级联影响,分别梳理总结了在E1和E3作用下电力系统的故障链模式。     

固相燃烧法制备去顶角八面体LiZn0.08Al0.01Mn1.91O4正极材料及其电化学性能

通过固相燃烧法快速合成了包含{111}、{100}和{110}晶面的单晶去顶角八面体形貌LiZn_0.08Al_0.01Mn_1.91O₄正极材料。结果表明,Zn-Al共掺促进了尖晶石型LiMn₂O₄材料的晶体发育和晶面择优生长,形成了单晶去顶角八面体形貌晶粒,有效抑制了Jahn-Teller效应,减缓了Mn溶解,增强了其晶体结构稳定性,显著提升了合成材料的电化学性能。Li Zn_0.08Al_0.01Mn_1.91O₄在5C和10C下的首次放电比容量分别为92.6和76.5 mAh·g^-1,经过2 000次循环后的容量保持率分别为70.4%和74.8%。即使在15C高倍率下,仍有64.2 m Ah·g^-1的首次放电比容量,循环800次后容量保持率达到82.2%。与LiZn_0.08Mn_1.92O...     

苯并-15-冠-5作为气相色谱固定液的研究

试用冠醚作为气相色谱固定液文献中曾有报道,但未述及有关极性常数的测定,也未见有与其他固定液进行比较,因而无法确认所试冠醚作为固定液存在的真正必要性。本文首次报道常用冠醚—苯并-15-冠-5作为气相色谱固定液的研究结果。测定了苯并-15-冠-5的极性常数和热重稳定性,并将测定结果与其他固定液进行比较。认为苯并-15-冠-5是一种比双(2-甲氧乙基)己二酸酯更好的固定液。