ICP-AES法测定快干胶中硼的研究

本文探讨了ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定快干胶中硼的方法,选择了合适的测定条件,并有效地克服了测定过程中的“记忆效应”,以石英氧瓶燃烧法分解快干胶试样,有效地避免了硼的污染和逸失。该法简便,快速。实际样品测定的相对标准偏差为１０％,回收率为９１％￣９６％。     

荧光光度法测定片剂中秋水仙碱的含量

秋水仙碱在热的氢氧化钾溶液中水解后产生弱的稳定的荧光。钙（Ⅱ）离子可与秋水仙碱的水解产物发生络合反应，络合后荧光强度显著增强。最大激发及发射波长为２４８ｎｍ和４６０ｎｍ。在０．１～５ｍｇ／Ｌ浓度范围内，荧光强度与浓度呈良好线性关系。本方法用于片剂中秋水仙碱的含量测定，得到了满意结果。     

铽-依诺沙星-邻菲啰啉络合物荧光猝灭法测定ATP

研究了铽-依诺沙星(enx)-邻菲啰啉(phen)络合物作为荧光探针,荧光猝灭法测定三磷酸腺苷二钠(ATP)的新方法。试验结果表明,在pH 6.7乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,eλx=340 nm,eλm=545 nm时,荧光强度的减小值与ATP的浓度在0.1~10.0 mg.L-1范围内呈线性关系,检出限为0.02 mg.L-1。该体系直接用于三磷酸腺苷二钠片剂中ATP含量的测定,标准加入回收率为98.4%~104.0%,相对标准偏差为2.34%。     

荧光法研究7-乙基喜树碱、10-羟基喜树碱和牛血清白蛋白的相互作用

采用荧光光谱法、分光光度法研究7-乙基喜树碱(7-ECPT)和10-羟基喜树碱(10-HCPT)与牛血清白蛋白(BSA)相互结合反应.实验表明,喜树碱类药物与BSA的相互结合作用为单一的静态猝灭过程,在溶液中二者以摩尔比11牢固结合,其结合反应的平衡常数K0分别为K0,7-ECPT=3.69×105 L·mol-1、K0,10-HCPT=8.00×105 L·mol-1.根据F(o)rster非辐射能量转移机理,求算了给体(BSA)与受体(喜树碱类药物)间距离r和能量转移效率E分别为r7-ECPT=3.03nm、r10-HCPT=3.27 nm、E7-ECPT=0.48、E10-HCPT =0.31.并推测了二者之间的主要作用力.     

荧光法研究盐酸拓扑替康、盐酸依利替康喜树碱类药物牛血清白蛋白的相互作用

用荧光光谱法、分光光度法研究了盐酸拓扑替康(Topotecan hydrochloride,简记为THC)与盐酸依利替康(Irinotecan hydrochloride,简记为IHC)两种喜树碱类药物与牛血清白蛋白(Bovine serum albumins,BSA)的相互结合反应.实验表明喜树碱类药物与牛血清白蛋白的相互结合作用为单一的静态猝灭过程,在溶液中二者以物质的量比11牢固结合,25℃时其结合反应的平衡常数K0分别为K0,THC=7.73×105 L·mol-1,K0,IHC=4.73×105 L·mol-1.根据F(o)rster非辐射能量转移机理,求算了给体(BSA)与受体(喜树碱类药物)间距离r和能量转移效率E分别为rTHC=3.75nm,rIHC=3.08 nm,ETHC=0.26,EIHC=0.51.并研究了五种离子对喜树碱类药物与BSA结合作用的影响,推测了二者之间的主要作用力为疏水作用和偶极-偶极相互作用.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定海水及饮用水中的痕量硼

硼以硼酸或硼酸盐等形式广泛地存在于岩石、土壤、水及大气中，其中海水中硼含量较高。海水中硼的测定与研究在水质监测、海洋生物化学和海洋环境化学研究等方面具有重要意义。硼是植物生长必需的微量元素，动物体内也含有硼，但动物对于硼的必需性尚未确定。硼及其化合物以其较强的药理作用用于防腐抗炎。因此测定饮用水中硼的含量也有重要意义。     

盐析萃取样品前处理结合GC-MS/MS检测葡萄酒中农药及其代谢产物残留

以葡萄酒中所含的乙醇为萃取剂,利用乙醇-水-磷酸氢二钾盐析萃取体系提取,结合GC-MS/MS法测定了葡萄酒中农药及其代谢产物残留.实验表明:在葡萄酒样品中加入适量乙醚可以减小萃取液的极性,从而提高脂溶性的农药残留的萃取率,并降低色素、单宁等极性杂质在萃取液中的含量.在萃取液中直接加入适量无水MgSO4和净化剂PSA,即可实现萃取液的快速净化.该样品前处理方法操作简便,快速.用于葡萄酒中27种农药及其代谢产物残留的测定,回收率为78％～112％,相对标准偏差为2.9％～11％,检出限为0.9～8.0μg·kg-1.     

考虑接触边界条件的经纬仪主镜面形误差分析

为了精确分析经纬仪主镜的面形均方根,对主镜支撑连接球绞的仿真方法进行研究.建立了主镜支撑系统的有限元模型,对比了刚性连接、约束节点自由度和接触边界条件三种球绞的仿真方法.采用接触边界条件方法仿真得到的主镜面形均方根值为16.37nm,应用干涉仪检测得到主镜在径向支撑状态下的面形均方根值为17.53nm,仿真结果与实验结果的偏差为6.62%.实验结果显示三种方法中,接触边界条件法能较准确地获得主镜面形均方根值,用此方法对主镜径向支撑结构进行了参数化分析,获得径向支撑位置、长度和宽度对主镜面形的影响规律,可以为主镜面形的精确分析及主镜支撑结构设计提供参考.     

超高效液相色谱-串联质谱测定水产品中的卡巴氧、喹烯酮、乙酰甲喹及其代谢物

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中卡巴氧(CBX),喹烯酮(QCT)、乙酰甲喹(MEQ)、哇噁啉-2-羟酸(QCA),3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA) 5种化合物残留的分析方法.样品分别采用乙酸乙酯-乙腈(50:50)混合溶液、磷酸盐缓冲液分步提取,正己烷净化,以甲醇-乙腈(11:3)混合溶液和0.1%甲...     

顶空气相色谱-质谱法同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂残留

建立了顶空气相色谱-质谱(HS-GC/MS)同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂(包括烷烃类、芳香烃类、醇类、酮类、酯类、醚类)残留量的分析方法。蜂蜜样品在密封的顶空瓶中用水溶解后,在顶空仪中于80 ℃下平衡30 min,使气-液两相达到动态平衡。采用DB-624毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm×1.40 μm)对57种有机溶剂进行分离,GC/MS测定,外标法定量。该方法对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂在0.005～0.2 μg、酯类0.05～2.0 μg、酮类0.5～20 μg、醇类2.5～100 μg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996。对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂在1.0～20 μg/kg、酯类10～200 μg/kg、酮类100～2000 μg/kg、醇类500～10000 μg/kg添加范围内的平均添加回收率为61.0%～113.1%,相对标准偏差为1.9%～9.8%。对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂的检出限为1.0 μg/kg、酯类10 μg/kg、酮类100 μg/kg、醇类500 μg/kg。该方法操作简单、快速,灵敏度和准确度高,适用于蜂蜜样品中多种挥发性有机溶剂残留量的同时检测。