L-脯氨酸稳定的铱催化苯乙酮及其衍生物不对称加氢反应

以L-脯氨酸为稳定剂制备了负载型金属铱催化剂, 并用于苯乙酮及其衍生物不对称加氢反应. 考察了载体以及L-脯氨酸的量对催化剂性能的影响, 以透射电镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)对催化剂进行了表征. 结果表明L-脯氨酸对金属铱粒子具有较好的分散和稳定作用. 通过考察反应条件发现: 碱金属离子对反应有较大影响; L-脯氨酸与手性修饰剂对催化活性和对映选择性存在一定的协同促进作用. 在手性二胺(1S,2S)-1,2- 二苯基乙二胺 ((1S,2S)-DPEN) 修饰下, 催化剂 5% (w, 质量分数)Ir/15( 脯氨酸与铱的摩尔比)(L-Proline)-γ-Al2O3催化苯乙酮不对称加氢获得了71.3%的对映选择性(ee), 2?-(三氟甲基)苯乙醇的对映选择性达到了79.8%. 该催化剂制备方法简单, 不需要膦配体做稳定剂, 催化剂性能稳定, 通过简单的离心分离可循环使用5次而无明显的活性和对映选择性降低.     

基于飞秒光梳互相关的空间精密测距理论模型分析EI北大核心CSCD

飞秒光梳的出现为实现高精度绝对距离测量提供了诸多有效方法,并有望直接应用于激光雷达、卫星编队飞行和空间引力测量等空间探测任务。从未来空间精密测距的精度需求出发,提出在飞行时间法辅助测距的基础上利用光学脉冲互相关分析技术将目标距离测量直接溯源到光梳重复频率的测量方法,建立了飞秒光梳测距基本模型,进行了飞秒脉冲互相关理论分析,并开展了互相关及测距仿真实验。仿真结果表明,在目标距离为10 km以及重复频率扫描精度0.01 Hz条件下,进行非模糊量程内线性测距的测量精度优于450 nm,测距残余误差的峰谷(PV)值为780 nm,验证了该方法实现亚微米级甚至纳米量级大量程空间精密测距的可行性。     

电石渣制备硫酸钙晶须及影响因素研究

以电石渣为原料,经酸化处理得到前驱体,再通过水热晶化工艺制备出硫酸钙晶须,探讨了不同水热工艺条件对硫酸钙晶须形貌的影响.水热法制备硫酸钙晶须的最佳工艺条件为:浆料浓度2.5;,水热反应时间8h,水热反应温度130℃,溶液pH值为7.以电石渣为原料制备硫酸钙晶须为电石渣的综合利用开辟了新的思路.     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定烟草中的水溶性糖

采用Waters高效糖分析柱,梯度洗脱分离,建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC—ELSD）同时测定烟草中水溶性糖的新方法。乙腈-水为流动相,流速1．0mL／min,柱温30℃,蒸发光散射检测器漂移管温度80℃,氮气作载气,流速2．00L／min。水溶性糖的线性范围：鼠李糖、果糖、葡萄糖、蔗糖0．5—30μg,检出限低于12．5ng;木糖、阿拉伯糖、甘露糖、麦芽糖0．5—20μg,检出限低于25．0ng。8种水溶性糖的加标回收率范围为86．0％～102．4％;相对标准偏差（n=5）皆小于4．1％。     

CB在PET-PE复合材料中的选择分散及电性能

用Haake转矩流变仪制备了聚对苯二甲酸乙二酯-聚乙烯-炭黑(PET-PE-CB)复合材料.通过溶解性试验、扫描电镜测试对CB在PET-PE多相体系中的选择性分散进行了研究,考察了CB分布对电性能的影响.结果表明:CB倾向于分布在PET相,改变CB填充量、基体配比以及加料次序对CB微观分布的影响不大.当m(CB)/m(PET-PE)=0.07时,出现渗滤现象.固定炭黑含量,当PET的质量分数由20%增加到60%时,材料的体积电阻率下降了6个数量级,一次性加料更有利于形成导电通路,可以获得较低的体积电阻.     

基于~(87)Rb原子的大失谐光晶格的设计与操控

提出了一种基于~(87)Rb原子的大失谐光学晶格的设计方案,详细介绍了光晶格光束的校准、频率失谐的调整以及光强输出的控制方式.在磁光阱和偏振梯度冷却的基础上,研究了光学晶格的总光强和频率失谐等参数对原子装载的影响,实现了光晶格中冷原子的绝热装载与卸载.通过光强调制的方法,测量了光晶格的振动频率.光晶格的引入,使得温度降低为原有的1/3.涉及的系统设计和结论对其他碱金属原子光晶格的实验设计具有参考价值.     

磷钼酸铵分光光度法测定茶多酚

在pH=5.3的醋酸-醋酸铵(HAc-NH4Ac)介质中,茶多酚与磷钼酸铵结合形成磷钼酸酯,溶液最大吸收波长为320nm。茶多酚的浓度在0.01—0.20mg/mL范围内遵守比耳定律,其表观摩尔吸光系数为ε=1.22×105L.mol-1.cm-1。方法选择性较好,用于茶汤中总茶多酚含量的测定,所得结果与标准方法测定结果基本一致。     

UPLC法测定萝芙木根中的利血平含量

采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),流动相为甲醇-水-三乙胺(68∶32∶0.01),流速为0.2mL,·min-1,柱温40℃,检测波长为267nm,UPLC方法测定萝芙木中利血平的含量.利血平在0.0233-0.466μg范围内有良好的线性关系(r=0.9994),平均回收率(n=6)为99.5%.该方法快速、准确、重复性好,为萝芙木的质量控制提供了一种快速准确的检测方法.     

氢化物原子荧光光谱法测定茶叶中的硒

采用氢化物发生原子荧光光谱法对多种滇产绿茶中硒的含量进行了分析,建立了仪器及氢化物产生的最佳实验条件,方法的线性回归方程为I=122.05C 15.295,相关系数r=0.9999,线性范围为0.18-30μg/L.最低检出限为0.055μg/L.测定结果表明,茶叶中硒的回收率在93%-102%之间.     

低温苯甲醇醇解法制备高活性锐钛矿型纳米晶TiO2光催化剂

 以TiCl4 为钛源,采用低温苯甲醇醇解法制备了不同粒径及晶相组成的大表面TiO2纳米晶,利用X射线衍射、热重-差热分析、透射电子显微镜、拉曼光谱、紫外-可见漫反射光谱和N2物理吸附等方法考察了焙烧温度和焙烧时间对其晶相组成、晶粒尺寸、比表面积及孔体积等微结构性质的影响,并以苯酚的光催化降解为模型反应评价了样品的光催化活性. 结果表明,未经任何热处理的TiO2样品即为锐钛矿晶相,控制焙烧温度及焙烧时间可进一步调控样品的粒径、比表面积、晶相结构及表面氧缺位浓度. 经400 ℃焙烧3 h制备的纳米晶TiO2具有最佳的光催化活性,其活性比商用Degussa P-25 TiO2更高.