固体超强酸SO4^2—／TiO2 催化合成异戊酸异戊酯

异戊酸异戊酯是ＧＢ2 760 - 86规定为允许使用的食用香料 ,也可微量用于化妆品、皂用香精中[1] 。异戊酸异戊酯传统合成方法为硫酸催化下由异戊酸与异戊醇直接酯化反应制得[2 ] ,由于浓硫酸易使有机物炭化、氧化 ,故副反应多、酯产物色泽深、产率受影响的诸多缺点 ,因此 ,有人开发了由异戊醇一步法合成异戊酸异戊酯的方法[3～ 5] ,但异戊酸异戊酯的收率不高 ,仅为 5 8～70 .6%。本文采用更换酯化反应催化剂的方法 ,以ＳＯ2 -4 ＴｉＯ2 固体超强酸作为催化剂 ,对异戊酸异戊酯的合成进行了研究。1　实验1 1　ＳＯ2 -4 ＴｉＯ2 固体超强酸的制…     

焙烤食品中糖精钠、富马酸二甲酯、苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱法测定

研究了采用高效液相色谱同时测定焙烤食品中糖精钠、富马酸二甲酯、苯甲酸和山梨酸的检测方法；样品经氨化甲醇溶液提取后，用盐酸中和，水定容过滤后即可直接测定；检测波长220m，流动相采用甲醇与含0．03mol/L乙酸钠-0．03mol/L冰醋酸—0．008mol/L溴化四丁铵的水溶液混合液(体积比35：65)；4种组分的回收率在85％—109％之间，相对标准偏差小于6．2％(n=6)；该法简单、快速、准确，可用于饼干、月饼等焙烤食品中糖精钠、富马酸二甲酯、苯甲酸和山梨酸的日常检测。     

SrO对Al2O3载体的改性及MnOx/SrO-Al2O3催化剂的甲烷燃烧活性

以Mn(CH3COO)2为前驱体，制备了MnOx/Al2O3,MnOx/SrO-Al2O3系列催化剂，考察了SrO对Al2O3热稳定性的影响及MnOx/SrO-Al2O3催化甲烷燃烧的活性，并用X－射线衍射（XRD），程序升温还原（TPR）对其进行了表征，结果表明，随SrO加入量的增加复合载体SrO-Al2O3的比表面发生明显变化，高温焙烧过程中生成SrAl2O4,SrO.6Al2O3,SrO的加入抑制了Al2O3的α相变，SrO-Al2O3(1000℃焙烧）负载的MnOx催化剂，其还原性能有较大提高，对甲烷燃烧的催化活性明显增强。     

混合胶束电动毛细管色谱法分离测定妈富隆片剂中的炔雌醇含量

胆汁酸钠（SC）－十二烷基硫酸钠（SDS）混合胶束电动毛细管色谱法分离测定妈富隆片剂中的炔雌醇，分离缓冲液为SC（55mmol/L)-SDS(15mmol/L)-Tris磷酸（50mmol/L)(pH8.05),分离电压20kV，温度20℃,75μm（i.d)*57.5酮为内标，炔雌醇质量浓度在75．15－901．8μg/mL之间呈良好的线性关系，加样回收率96．4％－104．5％，RSD为3．6％－4．9％（n=3),可用于复方制剂中炔雌醇的含量测定。     

高效手性膦配体的合成及应用

较为详细地综述了高效、应用广泛的手性膦配体的合成进展，并介绍了其在不对称催化反应中的应用。参考文献49篇。     

黄芪及其水煎液中Cu、Mn、Zn、Fe、Se的测定和浸出率研究

用原子吸收法对黄芪及其水煎液中的Cu、Mn、Zn、Fe进行了测定 ,用紫外分光光度法测定了其中的Se ,从而得出各元素的浸出率。结果表明五种元素的浸出率为 :Cu >Zn >Mn >Se >Fe。     

喜树叶中喜树碱含量的高效液相色谱分析

建立了一种简便、快速、准确的喜树叶片中喜树碱含量的高效液相色谱分析方法 ;采用英国HPLCTechnology公司的TechsphereODS柱 (25cm×4.6mmID ,5μm) ,流动相乙腈 -水 (体积比4∶6) ,流速1.0mL·min -1,检测波长254nm ,柱温25℃ ,进样量10μL ;样品制备方法以61 % (φ)乙醇为溶剂 ,50℃下超声提取喜树叶粉10min;HPLC法测定喜树碱的含量 ;该法的RSD为2.5% (n=6) ,平均回收率为96 %。     

Synthesis of dihydropyrazole‐bridged dinuclear ferrocenyl derivatives and their catalytic effect on thermal decomposition of ammonium perchlorate

Dihydropyrazole‐bridged dinuclear ferrocenyl derivatives (3a–3c) have been synthesized by the reaction of 1,3‐diferrocenyl‐2‐propen‐1‐on (1) with hydrazine, then acylation with acyl chloride directly. The structures were determined by mass spectrometry, IR and ¹H NMR spectroscopy. The compound 3c was characterized by single‐crystal X‐ray analyses. It was found that compounds 3a–3c have significant catalytic effect on the decomposition of ammonium perchlorate (AP). Compared with the thermal decomposition of pure AP, adding 3a, 3b and 3c in AP decreases its decomposition temperature by 78.8, 74.3 and 57.1 °C, respectively. Copyright © 2011 John Wiley & Sons, Ltd.     

聚氨酯弹性体的形态结构和电性能研究不同起始反应温度的 …

以聚醚多元醇、丁二醇和甲二异氰酸酯为原料，在不同起始反应温度下（不用催化剂）合成了一系列硬段含量为３０％的聚氨酯弹性体（ＰＵ），它们的起始反应温度分别为２０℃（Ｓ－１）、４０℃（Ｓ－２）、６０℃（Ｓ－３）和８０℃（Ｓ－４）。用示差扫描量热分析、傅立叶变换红外光谱和透射电镜研究了它们的形态结构。研究结果发现：随着初始反应温度的升高，试样Ｓ－１的相分离程度较大，Ｓ－２次之，Ｓ－３的相分离程度较小，但Ｓ     

我国担保契约的保费费率定价问题

对于担保方而言,通过对被担保企业实施一定期限的债务展期是可能的.为加快实现我国中小企业信用担保业的可持续发展,通过把存款保险的风险定价思路引入信用担保的费率厘定领域,并针对基于债务单阶段展期金融契约定价模型的不足,给出基于债务多阶段展期金融契约的信用担保费率厘定模型与方法,并作出相关的实证分析.