Two Discrete Cu-Complexes Constructed from a Multidentate N-Containing Dinucleating Ligand

Two comparable discrete complexes [CuⅡ(CH3CN)2L2]·2(ClO4) 1 and [CuI2I2L2]·(DMF)2 2 were successfully synthesized by the reaction of CuⅡ and CuⅠ salts with a novel dinucleating ligand 2,5-bis(3-pyridinylmethylthio)-1,3,4-thiadiazole)(L),respectively.Complex 1 presents a single nuclear structure while 2 has a dimeric structure where two CuI ions are doubly bridged by halide ions in a μ2-fashion.Both discrete molecules were outspreaded into a one-dimensional supramolecular chain via aromatic interactions such as C-H…π and π…π interactions.     

Synthesis and Crystal Structure of a New Coordination Polymer: {[AgL]ClO_4}_n(L = 2,5-Bis(3-pyridinylmethylthio)-l,3,4-thiadiazole)

The title complex {[AgL]ClO4}n(L=2,5-bis(3-pyridinylmethylthio)-1,3,4-thiadiazole) was synthesized by the reaction of Ag(I) salt and a novel flexible ligand L.Its structure was determined by X-ray crystallography with the following data:monoclinic,space group P21/n,a=16.5068(13),b=7.6548(4),c=16.5521(13),β=115.119(3)o,V=1893.7(2)3,Z=4,Dc=1.893 g/cm3,μ=1.565 mm-1,F(000)=1072,C14H12AgClN4O4S3,Mr=539.78,T=293(2) K,S=1.067,the final R=0.0342 and wR=0.0870.The silver ion in the complex is in a trigonal coordin...     

钽内标X射线荧光光谱法测定钨精矿中WO_3

提出了以钽为内标波长色散X射线荧光光谱法测定钨精矿中WO3的新方法。以Na2B4O7和Li2B4O7(质量比65:35)的混合物作为熔剂,Ta2O5为内标,同时加入LiNO3为氧化剂,在1200℃下进行熔融制样,最后将本方法应用于实际样品的分析,结果表明,以钽作为内标测定WO3,不仅可以在很大程度上降低实验操作和仪器测量带来的偏差,也可以消除基体效应的影响。方法用于测定白钨精矿和黑钨精矿中WO3,其准确度和精密度优于重量分析法。     

固相萃取-高效液相色谱法检测牛奶和猪肉中5种β-内酰胺类抗生素

建立了牛奶和猪肉样品中氨苄西林、青霉素V、青霉素G、苯唑西林和氯唑西林等5种β-内酰胺类抗生素残留量的高效液相色谱(HPLC)测定方法。实验采用固相萃取法(SPE)富集抗生素残留,考察了样品前处理方法;并对色谱分离条件加以优化,在C18色谱柱上以乙腈-0.1%氨水进行梯度洗脱,可在10min内实现5种抗生素的分离与检测,检测波长为210nm。方法可用于动物性食品中上述抗生素残留的同时检测。     

离子色谱分离-亚铁氰化钾-钙黄绿素偶合化学发光测定NO_2~-

利用NO2-在酸性介质中氧化亚铁氰化钾为铁氰化钾,然后在碱性条件下和钙黄绿素化学发光反应相偶合,结合离子色谱分离和流动注射技术间接测定了NO2-。结果发现当钙黄绿素浓度为1.0×10-4mol/L,亚铁氰化钾浓度为2.0×10-4mol/L时,NO2-在1.0×10-5～1.0×10-7g/L范围内,化学发光强度与NO2-浓度成良好的线性关系(R=0.9958),检出限(3σ)为5.1×10-8g/L,对质量浓度为1.0×10-6g/LNO2-溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为1.4%。将该方法用于蒸馏水和自来水中NO2-的测定,加标回收率分别为94.2%和107.1%。     

气相色谱-质谱法测定电子电气产品塑料部件中有机锡

气相色谱-质谱法(GC-MS)测定电子电气产品塑料部件中一甲基锡(MMT)、二甲基锡(DMT)、一丁基锡(MBT)、二丁基锡(DBT)、三丁基锡(TBT)、一辛基锡(MOT)、二辛基锡(DOT)、三辛基锡(TOT)、三苯基锡(TPhT)。溶解于四氢呋喃的样品经四乙基硼酸钠水溶液衍生、沉淀后,以GC-MS定性定量检测。方法平均回收率为85.9%～107.2%,RSD低于10%。在9个电子电气产品塑料部件样品中,2个样品检出含有0.050%～0.212%的MMT及DMT,GC-MS与ICP-AES方法测得总锡含量分别为0.21%、0.18%,方法间无显著差异。     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代谢物的残留量

建立了牛奶和奶粉中卡巴氧代谢物喹喔啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代谢物3-甲基喹喔啉-2-羧酸(MQCA)残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。将样品经0.6%(体积分数)的甲酸溶液进行消化,用Tris缓冲溶液调节pH后,加入Protease蛋白酶进行酶解,样品溶液用0.3 mol/L HCl溶液酸化后,采用阴离子交换固相萃取柱Oasis MAX进行净化和富集。分析样品以0.1%(体积分数)的甲酸溶液-甲醇-乙腈为流动相,经Inertsil ODS-3色谱柱分离,采用负离子扫描,在LC-MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析。喹口恶啉-2-羧酸和3-甲基喹口恶啉-2-羧酸的方法测定下限牛奶为0.5μg/kg,奶粉为4.0μg/kg。对牛奶在0.5~5.0μg/kg,奶粉在4.0~40.0μg/kg添加水平的平均回收率为68.2%~82.5%,RSD为3.4%~12%。     

双程前向近高斯型掺铒超荧光光纤光源的实验研究

研究了输出谱型为近高斯型的掺铒超荧光光纤光源,分析了高斯型光谱的自相干函数和影响平均波长稳定性的因素.采用双程前向光源结构,通过选择铒纤长度获得高斯型光谱输出,同时调节泵浦功率来优化铒纤的本征温度系数对光源的影响,得到铒纤长度10.05 m,泵浦功率为172 mW时,整体光路(除半导体泵浦激光器及其驱动电源)在全温-4...     

抗混叠轮廓波域采用压缩感知的云图融合方法

提出一种采用压缩感知的云图融合方法.该方法针对传统轮廓波存在频谱混叠的缺点,结合抗混叠塔式滤波器组和方向滤波器组,构造出一种抗混叠的轮廓波变换,并将其引入压缩感知中的稀疏表示环节,将云图分解成稠密和稀疏两部分;对稠密成份采用传统方法进行融合,而对稀疏成份,则在压缩感知框架下,通过少数线性测量的融合,并采用二步迭代收缩的...     

激光等离子体微推进技术的研究进展

为了加快激光等离子体微推进技术(μLPP)在航天领域的应用,介绍了该项技术近10年的发展状况。讨论了激光等离子体微推进技术发展过程中衍生出的各种工作模式,并简略分析了不同工作模式的优缺点。着重介绍了靶特性对激光微推进性能的影响,包括靶材的选择、靶的结构、靶材掺杂,以及靶物相特性等。针对该项技术的最终发展目标是研制微小卫星姿轨控的激光等离子体微推力器(μLPT),介绍并分析了美国Phipps小组开展的激光微推力器的研制工作。最后,指出了激光等离子体微推进技术目前存在的一些问题,并展望了它的发展前景。